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该如何安装色谱柱,产品有哪些特点及选购指南

时间:2020-04-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

该如何安装色谱柱,产品有哪些特点?

    气相色谱柱除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数,是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。广泛应用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面。

 


    高性能色谱柱特点:柱效高,价格高,通用性好,使用寿命长,pH范围宽,一般这类色谱柱可用于解决一些疑难杂症,并不是平时经常使用的色谱柱。


    低流失色谱柱:在色谱柱生产过程中我们采用自己特殊工艺合成的低流失固定相。色谱柱在出厂前都经过了严格的钝化、键合和老化处理,使色谱柱的流失降低到很低水平,完全能够满足痕量物质分析和MS检测的要求。


    色谱柱的安装


    1、请将液相色谱装置中的流动相完全置换后再连接色谱柱。并且完全排出流路内的空气。


    2、装置内的液体和所使用的流动相不能相溶的情况下,请使用双方都能相溶的液体做过渡。比如从水置换到氯仿的情况,就需要使用丙酮做过渡,才能完全置换。


    3、将盐溶液置换成有机溶剂的时候,需要通过纯水、丙酮的顺序来进行置换。相反,从有机溶剂转换成盐溶液的情况下,需要通过丙酮、纯水的顺序置换。


    4、不仅仅是泵,流动相流动的所有流路都必须进行置换。例如,注入样品的情况,软管内的液体也需要置换。另外,如果使用压力计等别的软管的情况,取下来的管子也必须由流动相洗净后才能继续使用。


    色谱柱的清洗:


    样品中的杂质吸附在色谱柱内,会造成色谱柱性能的劣化。这种情况下,需要对色谱柱进行清洗。色谱柱严重污染无法再生时,建议更换新的色谱柱。然而,即使可以再生也有可能性能不能完全恢复。再生后,一定要使用色谱柱出厂时的溶液进行保存。


    分离原理是基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,Vm与Vs之比成为相比以β表示它反映各种色谱柱柱型及结构的重要特性。


    为了避免由于吸附杂质造成色谱柱性能降低,建议使用保护柱。在分析柱前连接保护柱,杂质会被保护柱吸附,预防分析柱的劣化。清洗保护柱的时候,一定要取下分析柱后再洗净,因为如果连接着分析柱就洗净保护柱,保护柱里面的杂质可能会转移到分析柱中。

标签: 色谱柱
色谱柱 该如何安装色谱柱,产品有哪些特点?_色谱柱

固定相色谱柱断裂预防的方法

  气相色谱固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。较为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等

  如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤、色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免发生的问题,是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命,减少不必要的误工时间。改进气相色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。

  气相色谱固定相色谱柱断裂预防的方法

  气相色谱固定相预防气相色谱柱断裂的方法十分简单,避免粗糙的柱表面,生硬的柱处理和将柱子弯曲成绷紧的状态。内径0.53mm的柱子不能耐受<2cm半径范围的弯曲,0.ZSmm内径的柱子不能耐受

  另外,如果气相色谱柱末端发生断裂.可以将其破损面切除,重新使用。


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总结几个液相色谱柱的问题

  色谱柱是液相色谱仪的核心,在我们使用液相色谱仪的时候,保证液相色谱柱的柱效,延长色谱柱的使用寿命是很重要的事情,当我们使用的时候色谱柱如果出息压力过高或者过低等问题都是属于柱压问题。液相色谱柱如果压力过高是因为柱子里面产生了杂质,造成液体的流动力加大而所造成。下面为大家总结的几个液相色谱柱的问题。
  1、流动相的前处理:
  流动相或杨平中杂质堵塞色谱柱进口滤片,导致压力升高。这是由于流动相可能没有过滤,或过滤不彻底,使固体杂质滞留于滤板上所致。另一个方面也可能没有使用预保护柱所致。
  2、样品的沉淀:
  当流动相与溶解样品的溶剂不一致时,样品进入色谱柱时,可能因溶解度降低而沉淀出来吸附于柱内,造成压力升高。
  3、晶体的析出:
  使用含有缓冲液的流动相时,缓冲液中的无机盐可能会残留在体系之中,它们会因在新流动相中的溶解度降低而析出阻塞而压力升高。
  4、细菌或霉菌孳生:
  流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长霉菌堵塞滤板,导致压力升高。所以在使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。
  5、溶质吸附:
  一些溶质在色谱柱上有较强大的吸附力,洗脱时流动相也难以清除掉,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大从而造成压力升高。
  6、流动相更换过度较快:
  当改变流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中,也会造成压力升高。
  7、压力脉冲:
  运行过程中,有时会产生整个液相色谱仪系统内压力的突然升降。如泵压力变化,此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化,填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大,造成压力升高。
  以上几种出现压升高的原因,下文提出的解决方法:
  处理对于缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内的情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;如果柱压还是降不下来,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。
  对于样品污染沉积的情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
  液相色谱柱压过低的现象一般是由于色谱系统泄漏造成的,其处理方法:寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。
  另外还有一中可能是柱压不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体,原因就是泵里进了空气。
  处理方法:打开Purge阀,用3-5ml/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借助外力吸出气泡。

标签: 液相色谱柱
液相色谱柱 总结几个液相色谱柱的问题_液相色谱柱

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