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原子吸收光谱仪仪器指标及工作原理

时间:2020-04-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

原子吸收光谱仪仪器指标

  原子吸收光谱仪仪器技术指标:
  1、稳定性
  常以基线稳定度来表示,基线稳定度是指仪器在正常运行中,基线的漂移与波动的程度。选用质量优良的铜空心阴极灯,在不点火,不进样的情况下,将“标尺扩展”开到最大,灯预热半小时后测定。
  2、波长精度
  指谱线波长理论值与仪器波长试剂读数的差值。
  3、单色器的分辨率
  表示仪器分开相邻两条谱线的能力,常常用镍灯或锰灯来测试。有波长扫描装置的仪器,对共振线进行自动扫描,配一台10mV的记录仪记录波形。
  4、灵敏度
  国际纯粹与应用化学联合会规定,某种分析方法在一定条件下的灵敏度是表示被测物质或含量改变一个单位时间所引起的测量信号的变化。在原子吸收光谱法中可以理解为校正曲线的斜率。
  5、检出极限
  一个有用信号能否被检测出来,同噪声大小有直接关系,噪声大,表明原子吸收光谱仪仪器波动范围大,即稳定性差。对一台仪器稳定性好坏,可以用测定同一浓度的标准溶液所得到的标准偏差来衡量,也可以用检出极限来表示,石墨炉法中常用绝对检出限表示。

标签: 原子吸收光谱仪
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原子吸收光谱仪的原理是怎样的呢

    原子吸收光谱法是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。


    通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。


    原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用zui强吸收线作为分析线。

 


    原子吸收光谱仪由以下四部分组成


    1.光源系统:空心阴极灯


    2.原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器。


    3.分光系统:单色器


    4.检测系统:光电倍增管等


    光源系统


    原子吸收光源应满足以下条件


    1.能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。


    2.辐射的强度应足够大。


    3.辐射光的强度要稳定,且背景小。


    空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求,它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管。


    空心阴极灯发光机理


    空心阴极灯为直流供电,当在正负电极上施加适当电压(一般为300~500伏)时,在正负电极之间便开始放电,这时,电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动。


    电子在由阴极射向阳极过程中与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子,带正电荷的惰性气体离子在电场加速下,以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来,与其它粒子相互碰撞而被激发,处于激发态的原子很不稳定,大多会自动回到基态,同时释放能量,发出共振发射线。


    原子吸收仪器类型


    单光束:


    1.结构简单,体积小, 价格低;


    2.易发生零漂移,空心阴极灯要预热


    双光束:


    1.零漂移小,空心阴极灯不需预热,降低了MDL;


    2.仍不可消除火焰的波动和背景的影响


    原子吸收是上世纪五十年代以后发展起来的定性定量的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广,目前为止,技术发展已经相对成熟,可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。


    广泛应用于多个行业领域,也成了各个实验室的必备分析仪器

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原子吸收光谱仪日常维护

  原子吸收光谱仪是试验中常见的仪器,因此实验室人员应该好好的去维护它,以免发生不必要的故障,造成实验结果的不准确,原子吸收光谱仪日常维护如下:

  1、空心阴极灯的维护

  A、空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气,气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3个小时,以保持灯的性能。

  B、空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。

  C、取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或者通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙迷混合液轻轻擦拭以予清除。

  2、原子吸收光谱仪维护及保养-透镜的维护

  外光路的透镜不要用手触摸,要保持清洁,透镜表面如落有灰尘,可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉千万不要用嘴吹,以免留下口水圈。如有污垢,可用乙醇**混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。

  3、原子吸收光谱仪维护及保养雾化燃烧系统的维护

  A、全系统的维护

  分析任务完成后,应继续点火,喷入去离子水约10分钟,以清除雾化燃烧系统中的任何微量样品、溢出的溶液,特别是有机溶液滴,应予以清除,废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,若分析样品浓度较高,则每天分析完毕后都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气-乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg盐溶液,则工作后应立即清洗,防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物,易引起爆炸。有机溶液的清洗方法是先喷入与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷入丙酮5分钟,然后再喷入1%HNO35分钟,最后再喷入去离子水5分钟。

  B、喷雾器的维护

  如发现进样量过小,则可能是毛细管被堵塞,若毛细管被气泡堵塞,可把它从溶液中取出,继续通压缩空气,并用手指轻弹动即可。若被溶质或其他物质堵塞,可点火喷纯溶剂,如无改善,可用软细金属丝清除。若仍然不通,则应更换毛细管。

  C、雾化室的维护

  雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入废液中防止二次水封导致排液不畅。

  D、燃烧器的维护

  燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰,若火焰不均匀,长时间出现明显的不规则变化——缺口或锯齿形,说明缝被碳或无机盐沉积物或溶液液滴堵塞,需清除。可把火焰熄灭后,先用滤纸插入擦拭。如不起作用可吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心刮除,让压缩空气将刮下的沉积物吹掉,但不要把缝刮伤。必要时可以卸下燃烧器,拆开清洗。

  E、其它

  经常检测Ar气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄漏;经常检查乙炔的压力,保证压力大于500Kpa(100psi),防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。

标签: 原子吸收光谱仪
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