水热合成反应釜是综合反应容器,根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计。从开始的进料-反应-出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤,对反应过程中的温度、压力、力学控制(搅拌、鼓风等)、反应物/产物浓度等重要参数进行严格的调控。其结构一般由釜体、传动装置、搅拌装置、加热装置、冷却装置、密封装置组成。
水热合成反应釜抗腐蚀性好,无有害物质溢出,减少污染,使用安全。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。
具体应用如下:
1、可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;
2、用于小剂量的合成反应;
3、利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。
4、在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。
5、可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,
6、可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。
7、在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
一、新购买的水热合成反应釜清洗:
新买的水热反应釜第一次清洗的时候,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。(切不可单独把水热釜内胆直接放在烘箱里加热)第一次使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高(比如200摄氏度),否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,最后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。
二、水热合成反应釜反应介质不同清洗的方法也不同:
水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。
例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净
三、实验室常用的水热反应釜清洗方法:
王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水热反应釜的清洗方式:
1、在实验反应结束后,在水热反应釜内加入大约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里只是小编给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。
2、用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
3、使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或是其他的强酸!
另外,水热反应釜严禁采用低沸点体系,很容易爆炸。反应釜用完时,内胆和外套分开,50摄氏度下干燥。
水热合成反应釜是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手,在各种实验室里面是时常用到。水热合成反应釜在使用过程中也需要注意各种技巧。
如不用了之后,需要降温,降温的过程很重要,是很关键的一个步骤,一定要正确的操作,不能够忽视的;在进行实验之前我们要确保水热合成反应釜的情节性,否则会影响后期的实验结果,这是进行实验的第一步也是简单的一步;要将所实验的物质轻轻的导倒入有四氯乙烯保护层的溶液盛放器中,在倾倒的过程中一定不能有任何的溢出或者外漏的现象。因为用水热合成反应釜来做实验的物质一般都是带有有毒性质的,所以这是保证实验安全的第一步;需要将灌好实验物质的保护袋轻轻放入水热合成反应釜的容器中,但是在放置之前一定要保证容器底部的垫子方向以及位置是正确的,之后用事先准备好的螺杆将容器盖轻轻的盖上,旋紧直到没有任何气体溢出为止;对容器进行加热,正式进行反应阶段,在加热的过程中一定要保证加热的力度以及加热的速度的均匀性,不能够加热过度也不能让容器冷却下来;在加热完成以后就要进行慢慢冷却的过程,至此,整个实验过程也就完成了。
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