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高效液相色谱仪常用脱气方法及维修保养

时间:2020-04-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

高效液相色谱仪常用脱气方法

  高效液相色谱仪(HPLC)现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。
  流动相脱气对于避免HPLC系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不能够有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的压力,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。
  常用的脱气方法有如下几种:
  1、吹氦脱气法。
  利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但我们国内氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。
  2、加热回流法。
  此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。
  3、抽真空脱气法。
  此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。
  4、超声波脱气法。
  将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡10~20min。此法的脱气效果最差。
  5、在线脱气法。
  现在商品的HPLC仪器,均可配在线脱气机。在线脱气使用简单,低故障,有效。建议购买仪器时一定要购买,有的公司是作为选购件,所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。

标签: 高效液相色谱仪
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超高效液相色谱仪在使用中需注意的样品的准备问题

  超高效液相色谱仪与普通高效液相色谱原理相同,因此,在使用中应注意的问题是相同的。
  要想成为一个合格的色谱分析者,良好的实验规范与习惯是非常必要的。一些小细节的失误或忽视一些简单的问题往往导致实验结果不理想或损坏仪器,从而造成重大的损失。
  而在使用中从最初的样品准备开始也有细节部分需要注意:
  在保证目标物回收率的情况下,尽量除去样品中其它杂质。
  选用合适的滤膜(滤膜有水溶型、脂溶型、通用型、超高效液相色谱用0.2?m)过滤样品,确保样品中不含固体颗粒。可以使用与初始流动相组成相同的溶剂溶解样品,在反相分析时,用比流动相极性更低的有机相;在用正相分析时,如在亲水色谱分析时,溶解样品的一定是高极性有机相,否则,会引起色谱峰的变形,比如保留时间提前、双峰等。
  在保证灵敏度与准确度的前提下,进样量要尽量小。

超高效液相色谱仪在使用中需注意的样品的准备问题_

高效液相色谱仪的原理特点

    高效液相色谱仪可以完成二元高压梯度洗脱,也可以拓展为制备系统,采用高压混合器连接两个高压恒流泵,利用RS232通讯,即可实现梯度分析;


    便于用户自由选择与搭配,混合器材主要由不锈钢、生物惰性PEEK等构成,用途广泛;


    可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。


    高效液相色谱仪分离原理:液-液分配(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。


    流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。


    当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,高效液相色谱仪报价,服从于高效液相色谱计算公式;


    6种定量计算方法:归一法、修正归一法、带比例因子的修正归一法、内标法、外标法,高效液相色谱仪适用范围,以及指数计算法。


    高效液相色谱仪特点:


    1、梯度洗脱内部软件可自控制,编辑、存贮60个梯度方法,运行复杂的梯度程序;


    2、泵形式:串联双柱塞 浮动式密封圈;泵头自冲洗功能,泵无须手动排空即可输液“自吸式单向阀”技术,可延长密封圈使用寿命;


    3、光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术,高效的光学系统和数字过滤;


    4、程序化的溶剂类和压缩因子,可自动补偿;完整的预清洗功能,更于快速溶剂更换;


    5、波长调节功能:既可由键盘面板控制也可由程序软件设定,全封闭集成型光电检测元件,无需任何机械部分调整即可选择或改变波长;


    6、光源运行时间在线监测并显示,方便用户确定光源寿命;


    7、三条流量校正曲线以及特有的多点参数校正,保障了极高的流量准确性;


    8、梯度:高压2-3元;梯度方式:高压,梯度洗脱内部软件可自控制,可通过PC机及泵控制;


    9、实时显示样品池和参比池能量,方便判断光源和流通池状态;


    10、紫外检测器具有自动波长定位调整,自动调零,多量程输出选择;


    11、智能化高,可实现网络化平台监控,提高了你的QC效益;


    12、自动化,让你从繁锁的分析操作中解放出更多的时间。

标签: 高效液相色谱仪
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