气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
气相色谱仪技术参数:
色谱柱室温度:控温范围:室温+10℃~399℃
控温精度:优于±0.1℃
温度梯度:柱有效区域不大于2%
设定温度与显示温度之间偏差不大于1℃
设定温度与实际温度之间偏差不大于2%
气化室:控温精度:±0.1℃(室温+15℃~200℃);
大于200℃为±0.2℃
检测室:控温精度:±0.1℃(室温+15℃~200℃);
大于200℃为±0.2℃
氢火焰离子检测器(FID)
检测限:不大于5×10-11g/s(苯)
噪声:不大于记录仪满刻度的1%
漂移:不大于记录仪满刻度的3%/h
功率:最大2kW
电源:AC220V50Hz
主机尺寸:470mm(L)×430mm(B)×455mm(H)
主机重量:30kg
让型气相色谱仪工作正常而且能保持好的检测效果,日常的维护和良好的使用习惯可是必不可少的,今天就给大家总结几点,仅供大家日常使用的参考。
1、按气相色谱仪使用说明书的规程操作
这一点主要是针对新购置和安装的仪器,不仅要清点零部件与备件是否齐全,更要检查说明书是否齐全,一定要妥善保管这些资料,以备日后查阅。在独立操作仪器前,一定要认真阅读有关使用说明书,并且严格按规程操作。这是做好仪器分析的前体,而且当仪器出现问题时也方便与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器,如果因为操作不当产生的故障或者损坏,厂商可是不会免费维修的。
2、准备一份色谱柱的测试标样
色谱柱性能时保证分析结果的关键。新购置的色谱柱,首先要用测试样来评价其性能,如果采用色谱柱厂商提供的测试条件而结果不合格时,可以要求退换货,以免造成后续实验的问题。更重要的是,之后使用过程中色谱柱的性能会发生变化,当分析结果出现问题时,可以用测试样测试色谱柱,并与之前结果进行比对,这样有助于问题的排查,以确定问题时候是因为色谱柱造成的。每次测试结果都应该保存起来作为色谱柱的寿命记录。另外,进行一段时间的试验之后,应该对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能残留的污染物,然后用测试样再次评价色谱柱。
3、及时更换毛细管色谱柱密封垫
石墨密封垫漏气是气相色谱仪常见的故障之一。一定不能在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱子卸下重新安装时,也要更换新的密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫则会浪费更多的时间。即使就得密封垫可以使用,也需要比新的多拧紧些,容易拧断色谱柱。
4、使用纯度符合要求的气体
载气一定要是高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。毕竟色谱柱的价格是高纯氮气或者氦气的十倍以上,如果因为省钱而用普通气体未免有些得不偿失了。检测器的辅助气体也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高的时候可以用普通气体,但代价很有可能是造成气相色谱仪检测器污染。
5、定期更换气体净化器填料
变色硅胶可以根据颜色来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好通过观察来判断了。所以是定期更换,基本以3个月为周期。如果硅胶与分子筛装在一起,更换硅胶时也应该更换分子筛。
6、使用性能可靠的气相色谱仪压力调节阀
维护
1、进样品部分一般包括隔垫、衬管更换。
2、检测器部分一般定期对喷嘴清洁或更换。
3、柱子一般要定期老化。
4、顶空要更换针的密封组件,清洁各个传感器等。
5、仪器外部清洁每天要做,建议放在相对清洁的房间,顶空内有光电的计数器,如果粘附了灰未,会造成成找不到样品瓶或瓶位置错乱。
装在气体钢瓶上的减压阀要保证质量。有些新阀就会存在漏气的情况,所以需要经常检漏,随时发现问题。如果不注意轻则造成气体浪费,重则会出现安全问题,后果不堪设想。
日常维护就是保持仪器干净注意仪器内部及表面的卫生清洁等,根据做样频次和数量定期对衬管、分流平板进行清洗,隔垫更换,柱子定期老化,过滤器定期更换等。
气相色谱仪在安装使用时对外部环境有一定的要求,其自身在运行时也有一些基本的操作要求,具体如下:
1、环境温度应在5~40℃,湿度范围应在5~80%。当仪器处于极限温度和湿度条件下,要等待15min,以便仪器调整到规定的条件范围内;
2、实验室内应通风良好,没有腐蚀性物质、强磁场和放射源等;
3、仪器应平放在稳定可靠的工作台上,并有足够的空间放置仪器和辅助设备;
4、气相色谱仪是靠对流冷却。空气入口在仪器的侧板和下方,热空气从顶部、后面及侧面板上的槽孔排出,所以仪器顶部不应有限制操作和影响冷却的柜架和悬挂物,后面至少留有20cm空间以便热空气扩散。切勿把对温度敏感的物品例如:气瓶、化学药品、塑料管等、放在热气出口的通道上;
5、电网电源电压应为220v±5v、,频率范围为48~66hz,最大电流为10a;
6、为了安全,应通过三芯电源线接地,使点击危险降到最低;
7、气体应满足纯度要求。所有气体都应是色谱纯99.995%、或更高纯度,空气为零级或更好;
8、所有装有压缩气体的高压钢瓶都应该牢牢固定在稳固的支架或固定的墙上,不宜放在室内,更不应放在柱箱热气排放的通道上;
9、气体供应管线应使用经预处理的铜管,切勿使用普通铜管,因为它可能含有油和有机物。不要使用塑料管,因为它能渗透,会造成柱和检测器损坏及引入其他污染物,而且如果靠近热的排气口或部件还可能熔化。气体供应管线的泄漏会明显影响色谱分析结果。在出现异常情况时,应对气体管线关键部位进行检漏。若使用检漏液,要立即将液体擦干,以除去皂膜,同时应关闭仪器电源并拔下总电源插头,以免被点击。不要把检漏液洒在电气线路上,特别是检测器和加热器的导线上;
10、气相色谱仪应经常开机。若一周之内不使用仪器,一般情况下不要把电源关掉,应把检测器、进样口温度降低到150~200℃以节约能源,同时关闭空气和氢气,降低载气和补充气流量。若超过一周不使用仪器,应把所有加热区温度降至室温,关闭空气和氢气,待温度降至室温后,关闭电源和载气。
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