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气相色谱仪检测器温度的重要性及操作规程

时间:2020-04-23    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪检测器温度的重要性

  气相色谱仪检测器温度主要通过不同化合物的电子吸收系统和基流改变而影响灵敏度。如在工作原理中所述:气相色谱仪ECD工作温度的选择依赖于被分析化合物捕获电子的形式。实验表明:某些化合物,当检测器温度相差200℃时,灵敏度只差可达5000倍。而对于某些化合物,如艾氏剂和狄氏剂等在检测器温度,从200℃升至400℃时,灵敏度几乎没有什么变化。在分析中,了解不同化合物对温度的敏感程度有一下好处:
  ①合理选择气相色谱仪检测器温度,以获得最大的灵敏度;
  ②有目的的降低或提高某些组分的灵敏度;
  ③对某些化合物,提高改变温度做辅助定性;
  ④在允许时,尽量提高气相色谱仪检测器温度,以完成自清洗过程。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪检测器温度的重要性_气相色谱仪

气相色谱仪详细的操作方法

  1、气相色谱仪应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时必须采取相应措施;
  2、FID联用标准小口径毛细柱时,毛细柱可插入FID石英喷咀内孔,柱端面略低于喷咀口1~2mm为较佳,这样可保证较佳柱效;
  3、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa,则稳压阀输入压力必须大于0.2MPa,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀;
  4、柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的最高使用温度,检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃;
  5、TCD桥电流设置大小与载气种类有关,也与热导池工作温度有关,并要考虑被分析对象对灵敏度的要求,具体请参照热导池桥电流给定曲线;
  6、气相色谱仪GC2030使用时,务必检查一下微机控制系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态,应处在正确的位置,例如使用FID时,钮子开关应放在桥电流断开位置;否则在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键,就会造成TCD热导元件的损坏;
  7、热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏;?
  8、使用热导检测器时,必须并联装接双柱,如果采用TC-4微型热导池联用毛细管色谱柱,则另一路必须也装上柱子或空柱管,这样保证了热导池的二路气室中都通载气。如果只装一根柱子,则不装柱的另一路热导元件就会因不通气而被烧坏;
  9、更换汽化室硅橡胶垫时,务必先把热导池桥电流关掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流;?
  10、用平面六通阀作气体进样时,取样的气体流量和压力每次要保持重复一致,才能保证分析的重复性,平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间,中间位置将会导致载气被切断不通,从而会造成热导元件损坏;
  11、载气2路,主要做填充柱,载气1路主要做毛细柱(也可做填充柱),做毛细柱时,稳流阀应全打开为佳,毛细柱流量用稳压阀来调节,保证分流流量调节时,毛细柱流量不变;载气1路做填充柱时,稳压阀全打开,用稳流阀来调节柱流量。隔膜清扫气流量一般在2~10ml/min,可在出口处用皂膜流量计或浮子流量计测量;
  12、在国内热导检测器最被广泛采用的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器,延长使用寿命。所以,气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理,以保持净化效果;
  13、气相色谱仪GC2030使用后关机时,必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,防止在切断载气后,外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统,是为了保护色谱柱和检测器,在高温使用后,尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;
  14、色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡胶圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈;
  15、在采用小口径毛细柱分流进样时,用户可在分流气路中分流调节阀前的流路中自行串接一段(f3×0.5mm管,长50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有机物保护分流调节阀;
  16、为了保证FID在高灵敏度下使用时的基线稳定,气体应除去气体中微量CH(烃类)杂质;色谱柱固定相必须在略低于最高使用温度下充分老化,从而可减少固定液流失和固定液中溶剂残留量对基线的影响;高温使用汽化室时,进样器的硅橡胶垫必须事先高温老化处理并开启隔膜清扫气路;
  17、TCD载气出口及分流出口流量除了用皂膜流量计来精确测定外,还可在主机左侧外装一只6~60ml/min的玻璃转子流量计来连续监视;
  18、FID系统经分析大量样品后,可能会污染喷咀或检测器座,就需拆洗,重新安装。复原时,必须注意极化极圈应与喷咀处于同一平面。喷咀不能与极化极相碰,如果喷咀口低于极化极,将会造成噪音增大;喷咀口高于极化极,将降低检测灵敏度;
  19、气相色谱仪的维护不但能使仪器正常工作而且能延长仪器寿命;
  20、在使用气相色谱仪进样分析达一定次数后,由于色谱柱(不管是填充柱还是毛细柱),内积累吸附了一些水份或其它物质,将会影响柱效和基线稳定性,因此必须对色谱柱进行活化处理,长期停用的柱子,在重新使用前也须活化处理。在气相色谱仪上进行活化处理的简单方法就是通高纯氮并将柱子加热恒温,氮气流量50~60ml/min左右,柱子活化温度取比固定液最高使用温度低10℃左右,对气固吸附色谱用常用吸附剂:分子筛类活化温度为300℃;硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活化时间一般3~4小时,然后自然冷却(氮气仍在流通)。柱子活化时,必须将柱子出口端从检测器的接头上拆下来,防止在柱活化处理过程中将有害物质带进检测器系统造成污染;
  21、开机使用FID时,必须先通载气、空气,再开温度控制,待检测器温度超过100℃时才能通氢气点火。FID系统停机时,必须先关氢气熄火,然后再关闭温度控制,当柱温降下后再关载气和空气。如果开机时在FID温度低于100℃时就通氢气点火,或关机时不先熄火就降温,就容易造成FID收集极积水而使放大器输入级绝缘下降,会造成基线不稳;
  22、FID点火后,由于基始电流的作用,点火后电压会高于原先值,高出的大小可大致判断气体净化程度和色谱柱老化的好与不好;
  23、FID放大器屏蔽铁盒内放有干燥剂(硅胶、分子筛类),用以保持放大器输入级的高度绝缘性能。由于环境空气中水份的影响,使用一段时间后,应更换干燥剂或将原来放在里面的干燥剂取出,在150℃下烘烤(活化)二小时再回用,这样可降低噪音,保证基线稳定性;
  24、严禁柱温超过固定相中固定液允许的使用温度,一般柱温低于允许使用温度;
  25、气相色谱仪在关机时,先降柱温然后关断载气气源。

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气相色谱仪气源的选择

  气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气、空气等。

  选择载气首先要满足检测器的要求,还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型,常用氮气作载气。对TCD检测器来讲,为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气,而不使用氮气或氩气。从安全和分析周期来讲,氦气要比氢气好,但我国的氦气资源较少,价格比较高,因此使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测器用氮气作载气,既安全又可得到比较好的灵敏度。综上所述TCD检测器用氢气、氦气比较好,用氮气、氩气、空气时灵敏度比较低,易出现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气,在特殊情况下也可用氢气。ECD检测器一般用氮气作载气。

  一般载气选取原则是:

  惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱效率,价格合理、且能满足检测器使用要求。

  气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进行合理的选择。

  >>高压气瓶使用注意事项

  钢瓶应放置在通风条件好,避免光照并遵守液化气使用注意事项

  温度40度以下,2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材

  工作前检漏

  每3个月检查钢瓶及减压阀

  固定钢瓶

  使用无油减压阀

  >>气体发生器使用注意事项

  氢气发生器

  检查发生器干燥剂,及时更换

  损坏时,返碱液对仪器损害大

  空气发生器

  定期更换分子筛,干燥剂

  氮气发生器

  气源纯度不高,ECD检测器尽量不要使用。

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