离子阱质谱仪目前广泛应用于食品安全、药物开发、环境监测、生命科学研究和分析等领域。
环境要求:
1、推荐实验室温度为20-27C,温度变化<3C/hr,相对湿度<80%
2、推荐液质联用仪工作台,长3米,宽0.8米,承重大于200公斤。建议离墙距离0.3米以上。
电源要求:
1、单相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有单独的良好接地。
2、若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于5千瓦。
3、准备3个合格的万用接线板,总数不小于12个扁平三角接线插座。
4、实验室可以配备停电保护开关(空气开关)。
气体要求:
1、氦气一瓶,纯度>99.999%,配好减压阀,并试漏
2、氮气,纯度>99.9%,用气量5~15L/min。
3、若使用氮气钢瓶或液氮钢瓶提供氮气,气管接口离主机应小于4米,若气瓶室离主机超过5米,用不锈钢管(1/4英寸外径)引至主机旁。
4、若使用氮气发生器和空气压缩机,由于会散发大量热量及躁音,可以将空压机单放在另一间房,并配备1.5匹空调,保持室温不超过30℃,离仪器不超、过4米。
5、空压机需为无油空压机,出口压力为7-9Bar。流量在出口压力为8Bar时,能保持70L/min流量,且出口空气含水量<100ppm,温度<30℃
6、由于要排走大量N2及溶剂气体,墙壁上应预留25-30mm直径气孔两个,位置离主机不超过2m。
溶剂要求:
1、超纯水,1000毫升以上(18Mohm/cm,建议用0.45微米水相滤膜过滤)。
2、甲醇(色谱纯,可以是进口的),1500毫升以上(用0.45微米有机相滤膜过滤)
3、异丙醇(色谱纯),500毫升。
按照气相色谱仪气路操作步骤,顺次调节各流路控制阀,如果无论怎么样调节稳流阀或流路控制针阀,气体流量都不能上升至预定值,即可认为是流量太小或流量无法调大故障。当检测仪器出现此类故障时可进行如下操作排除故障:
1、直观检查
首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。如果听不到漏气声则转入3进行。
2、查漏
听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发出。找到地方及时堵漏。
3、柱前压观察
观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障还是仪器内部气路堵塞造成的。如果是柱前压太低说明气源需要检测,如果柱前压正常则需要检测仪器内部气路。
4、钢瓶高压检查
打开钢瓶高压阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。如果在1MPa以下,停用该钢瓶换气;
5、减压阀上低压输出检查
调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。如果正常,可能是过滤器接头有堵塞或者是仪器上的稳压阀有问题,此时应按6进行;如果压值不正常,则说明减压阀有问题,需要进行7操作。
6、过滤器堵塞及稳压阀检查
将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓慢旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有,则说明过滤器未堵塞,稳压阀可能有问题。在确定稳压阀不出气后,可进行拆卸与情绪,这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。如清洗后阀仍不能正常工作,可以换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出,需要检查过滤器出入口前后可能堵塞之处;
7、减压阀修理
在证明减压阀故障之后,可拆卸修理减压阀。由于减压阀入口一侧有高压,因此如无修理经验,可以不要盲目拆卸,建议换用新阀。
8、停用,换气
钢瓶的压力太小时,应立即停用,换新瓶或充气。在过小的压力下,不但气源输出不稳,而且气源中杂质浓度将明显增大,这对高灵敏度分析是特别不利的。另一个必须要注意的问题,是钢瓶中的余气,特别是氢气钢瓶的余气不能随便排放。
9、拆下柱入口气路
将柱入口处气路接头拆下,观察流量计中转子是否能上升到最上端。如果可以说明柱前气路正常,转入10进一步检查;如果不能说明柱前气路有堵塞,进行11检查。
10、拆下柱出口端
将柱子入口接回原气路中后,再将柱出口侧接头拆下,此时观察转子流量计中的转子是否能调到预定值。如果可以,将判定柱后管路及检测器有堵塞,需按11进行处理,如果转子仍调不上来,则可认为柱填充过紧,按12进行。
11、堵塞检查与排除
在判断为柱后管路或检测器堵塞时应进行排除和清洗。
12、柱填充太紧
柱填充过紧的主要原因是载体粒径太小,造成过大的气阻所引起。在适当采用目数小一些的载体或色谱柱的长度后可使流量上调到预定值。,
13、查下流量计出口接头
将转子流量计出口端气路旋开后,观察转子是否能升到最高端。如果可以,则判定进样、汽化器气路堵塞,按14处理;如果转子仍不能升到最高端,可认为流量阀损坏或流量计入口管路有堵塞,此时按15进行。
14、进样口堵塞
进样器堵塞可按注射器的清洗步骤进行。
15、流量阀与管理堵塞
用分段试堵,将很快判定是否流量管理产生了堵塞。如有,按气路管路的清洗进行;如流量计前管路正常,可拆卸流量控制阀进行清洗。
气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器注入进样器汽化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸咐系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得分离,依次从柱后流出。
然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来。
选购:
1、为什么要买气相色谱仪,而不是其他的。有很多种物质,气相色谱仪能测,其他仪器也能测,买气相色谱是要依从法规还是其他的什么原因,要搞清楚,别买错了,后悔就晚了!
2、买气相色谱仪要检测什么物质,含量大约多少?这涉及到气相色谱配置的问题,气相色谱配置多种多样,配置错了,再高级的气相色谱买来也不能用。
另外,这也涉及气相色谱仪选择的一个问题,含量很高的话,大多数的气相都能满足要求。如果是微量检测,这可就得谨慎选择了。
3、使用频率怎么样?如果一年就用几次,买个便宜点的就行了,如果使用频率很高,您就得选个好点的了,省得怀了总修,还耽误工作 。
4、自己能花多少钱,也是需要重点考虑的。性能很好,不满足自己的资金能力也是不行的。
应用:气相色谱在中药中成药中有效成分的分析有很多应用,气相色谱是十分有用的方法,对其性能鉴定是一种简单有效的方法。特别是把OS作为IC的检测器,对中药和中成药有效成分的鉴定有重大意义。
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