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气相色谱仪故障的分类及维修保养

时间:2020-04-23    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪故障的分类

  随着气相色谱分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,气相已成为成份分析中常规分析设备。正确使用,维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。

  仪器故障的分类

  1、按引起仪器故障的原因可分为:

  (1)由于使用者安装,操作,维护不当引起的故障;

  (2)由于仪器上的元器件长期使用,磨损,老化,超过使用寿命所引起的仪器故障;

  (3)仪器本身出厂质量(装配质量,元器件质量)不符合通过国家行业鉴定的技术工艺标准所引起的仪器故障。

  2、按仪器的故障的程序可分为:

  (1)仪器所具备的全部功能失效;

  (2)仪器所具备的部分功能失效;

  (3)导致仪器上的元器件损坏;

  (4)不导致仪器上的元器件损坏;

  3、按仪器故障分布的位置可分为:

  (1)气路、阀体、机械部分的故障;

  (2)检测器部件上的故障;

  (3)主机电器,功能电子部件上的故障。

  4、按仪器故障的现象种类可分:

  (1)气路故障(漏气,堵塞);

  (2)启动故障(不能启动,保护);

  (3)控温故障(温度显示异常,不加热,加热失控);

  (4)谱图异常故障(噪声,漂移,怪峰);

  (5)检测器,放大器调零故障。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪故障的分类_气相色谱仪

气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项

    气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项具体如下:
    1、TCD的灵敏度
    TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。显然,增大其温差有二个途径:一是提高桥流,以提高热丝温度;二是降低检测器池体温度。
    这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
    2、载气纯度
    热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。实验表明:在桥流160 - 200mA范围内,用99.999%的超纯氢比用99%的普氢,灵敏度高6%-13%,因此,必须使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。在痕量杂质分析时,必须用超高纯的载气。
    3、最大桥电流值,是指在无氧存在的情况,如果有氧接触,则会急速氧化而烧断。因此,在使用TCD时,务必先通载气,检查整个气路的气密性是否完好,调节TCD出口处的载气流速至一定值,并稳定10-15min后,才能通桥流。工作过程中,如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶,务必先关桥流,而后换之。
    4、在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废。关机时要待热导检测器温度降至室温,然后一定要先关仪器电源,最后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则。
    5、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:

   ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小;

   ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;

   ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
    6、当进样量一定时,峰面积跟载气流速倒数成正比,流速增大,峰面积减小;而峰高在一定流速范围内与流速无关。所以在定量测定中,特别是中间控制分析中,推荐使用峰高定量法。如果采用峰面积定量时,要严格保持流速的恒定,方能得到准确的定量结果。

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气相色谱仪稳流阀的原理

  气相色谱仪稳流阀的故障,常常是使用不当造成的,因此,在操作之前应了解其工作原理和操作注意事项.

  

        1) 输入气中应无水无油无机械杂质.通常要求在阀的入口处安装除机械杂质的净化过滤器.
  2) 进出气口不能接反.
  3) 柱前压应比稳流阀输入压力小0.005MPa以上.
  4) 从气相色谱仪稳流阀工作原理中知道,只有压力保持常数,稳流阀方能起到稳流作用.所以稳流阀前必须接稳压阀.试验证明稳流阀控制流量要达到1%的稳流精度,稳压精度必须优于0.003MPa以上.
  5) 第一类稳压阀与针型阀注意事项一样,应经常检查针型阀杆处有无漏气.
  6) GC配有流量计,在程序升温时不断增加,流量计前后压差变化,浮子略有下降,这属于正常现象.可用皂膜流量计在升温前后测量流速来判断,不要轻易拆卸稳流阀.
  7) 在调节气相色谱仪稳流阀时,若p不上升,说明阀后有较大漏气,若p已经接近输入压时,流量调不上去,说明柱阻力太大,在这两种情况下,应排除漏气或增加输入压力.对于第一类阀千万不能一味加大针形阀开度,否则会破坏针型阀的密封性或阀针损坏.

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气相色谱仪 气相色谱仪稳流阀的原理_气相色谱仪

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