顶空气相色谱仪是将顶空进样器与各种型号的气相色谱仪相连接,将液体或固体样品中的挥发性组分收集后直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想色谱分析仪器。
气相色谱仪应用范围:
环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究
生物化学:临床应用,病理和毒理研究;
食品发酵:徽生物饮料中微量组分的分析研究;
中西药物:原料中间体及成品分析;
石油加工:石油化工,石油地质,油质组成等分析控制和控矿研究;
有机化学:有机合成领域内的成分研究和生产控制;
卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;
尖端科学:军事检测控制和研究;
对于气相色谱法应用于顶空分析中主要哪些独特的优越性:
1、广泛适用
顶空气相色谱法既可分析液体样品中的挥发性组分,也可分析固体样品中的挥发性物质;即可对单组分挥发性气样的分析,也可对组成复杂的挥发性组分混合物进行分离分析;既能用于常量顶空气样分析,又能检测低含量的挥发性组分。
2、快速简便
顶空气相色谱分析直接取液体样品(或固体样品)的挥发性气态样品送进气相色谱仪进行分离分析。在很多情况下,可以省去样品前处理操作,故此法要比普通的色谱分析更为快速简便。
3、低检测限
顶空气相色谱分析有时还可获得比普通气相色谱分析更低的检测限,这是因为避开了常规样品前处理过程中所带来的溶剂干扰、以及顶空样品的某些特殊性的缘故。对于容易分解和无法直接进样分析的液体或固体样品而言,则更有它的实用价值。
顶空气相色谱仪它采用顶空瓶中气体进样,其原理是通过加热装置将样品中可挥发物组分烘出收集,与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,同时对分析人员和环境危害小,自动化程度高且重复性好,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。
顶空气相色谱仪主要分为静态顶空分析、动态顶空分析、顶空-固相微萃取三类。
顶空气相色谱仪的使用,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。
验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
2、准备一份色谱柱测试标样
色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。
3、使用纯度合乎要求的载气
载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体可以也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。
4、及时更换石墨密封垫
石墨密封垫漏气是GC常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,可以也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。
5、定期更换气体净化器填料
变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,可以3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。
6、使用性能可靠的气体减压器
新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。
7、定期更换进样衬垫
进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。
8、及时清洗注射器
保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,可以是经常更换和清洗注射器。
9、定期检查并清洗进样衬管
仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
10、更换零部件要逐一进行
修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。
11、做好仪器使用和分析记录并定期归档
这是仪器的履历,应逐条记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。
气相色谱仪的流动相为气体,又称载气,它可携带组分在色谱柱中流动。
在应用范围之内,气相色谱仪具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速率快、样品用量少及应用广泛等优点。
具体特点如下:
1.分离效能高
通常气相色谱仪填充柱的理论塔板数可达数干,毛细管柱可高达100多万,它能使一些理化性质非常接近的组分获得良好的分离。
2.选择性高
通过选择合适的固定相,气相色谱仪可以分离对映异构体、立体异构体等性质极为接近的组分。
3.检测灵敏度高
因为气相色谱仪使用了高灵敏度的检测器,使其检出限低,适合痕量分析。
4.分析速度快
气相色谱仪操作简单,分析速度快,通常一次试样分析需要几分钟至几十分钟,比较快时可在几秒钟内完成。
5.应用范围广
气相色谱仪是很成熟的分析技术,广泛应用于石油化工、环境监测、生物化学、食品分析、医药卫生等领域。
气相色谱仪是计算机控制的多用途高性能系列气相色谱仪,在工业领域有着非常广泛的应用。
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