激光粒度仪是一种通过将样品用一定介质分散后进行光散射测量来计算被测样品颗粒粒径分布的检测设备。为了减少颗粒团聚及二次散射现象对测量结果的影响,通常情况下测试中的样品在介质中是处于非常低浓度的状态下的。
以通常被认为是不溶物质的碳酸钙为例,其常态下水中饱和溶解度为5.29X10-5mol/L,约相当于在每100g水中,溶解的质量为0.53mg。D50在2um左右的碳酸钙在粒度测量时,一般控制遮光比在5~12%左右,此时每100mL介质水中加样量为10mg左右,与同样体积水可溶解的质量0.53mg几乎在一个数量级,这样部分样品溶解对测试的影响就不能视而不见了。
颗粒在介质中的溶解速度随颗粒的大小不同而有差异,通常情况下,颗粒越小,与介质接触的单位质量表面积越高,表面能越高,越倾向于溶解(溶解速度越快),而大颗粒溶解速度相对更慢一些。在介质达到饱和之后,虽然总的溶解结晶处于平衡态,并不意味着所有颗粒尺度上都不再发生变化。在微观上通常表现出小颗粒溶解、大颗粒结晶生长的同步进行,在许多行业中被称作奥斯瓦尔德熟化(或奥氏熟化)现象。
因此对于此类轻微溶解的样品,常常表现出粒度测试结果的不稳定。特别是对一些在介质中溶解速度较快的微溶有机物质,例如农药悬浮剂的粒度测试,影响就更加显著了。
我们选取了25%嘧菌酯水悬浮剂进行粒度测试,在加样后每12秒一次连续监控其遮光比和特征粒径D50的变化如下图所示。
由上图所示,加入嘧菌酯样品至含有水介质的进样器中搅拌分散后,连续监测其遮光比与中值粒径D50,发现遮光比呈不断下降现象,5分钟时间内从接近10%下降到5%左右,显示了悬浮剂颗粒的量在水中不断减少,发生了溶解现象。随着水中嘧菌酯溶解度增大,溶解速度逐渐减慢,同时D50结果也呈现出先较快速增大后逐渐变得缓和的过程。
由于溶解伴随奥氏熟化现象的发生,颗粒分散体系的稳定性变得更加复杂,特征粒径值呈现一定的波动,其中D10、D50、D90测量最大值与最小值差异分别达到11.8%、10.9%、6.8%. 以上结果仅仅是一次取样中得到的,如果进行多次取样、多台仪器、多人操作所得的结果重现性偏差将会更大,势必对该样品的生产质控造成一定的困扰。
很多客户在使用激光粒度仪的过程中,往往掌握不好测试过程中的细节问题,导致一系列的测试异常出现,下面小编在这里就给大家综述一下湿法激光粒度仪在测试过程中需要注意的事项,掌握了这些注意事项,相信大家在今后的使用中会得心应手。
第一、湿法激光粒度仪在测试样品前要确保仪器的光路系统处于良好的对中状态,而且对中状态要在测试样品池内充满分散介质的情况下观察,否则看到的对中良好与否是不准确的
第二、测试样品的过程均以实现设置好的SOP进行,客户只需要根据提示加入合适浓度的待测样品即可,测试过程在最大程度上消除了人为因素的影响,加入样品量在分析软件的遮光度提示条可以很明显的观察到。
第三、客户要在分析软件提示加入样品时尽快将待测样品加至合适遮光度,一般情况下加入样品的时间拖延的越久,测试结果越有可能偏离真实值,这一点在使用湿法激光粒度仪时尤其要注意
以上三点注意好了一般情况下仪器都会得出稳定且准确的粒度测试结果。
激光粒度仪的保养与维护
1、电源电压应在200V~240V之间,当电源电压不稳定,或有脉冲干扰时,应配备精密净化交流稳压电源。
2、激光粒度仪属精密设备,应放置平稳、牢固,避免震动、敲击、防止滑落。
3、在搬运或移动时,应注意轻拿轻放,且不可撞击仪器。
4、清洁仪器表面时可用湿毛巾蘸洗涤剂拧干后擦拭,不得将液体流入或溅入仪器的内部。
5、插拔电缆信号线时,一定要先关闭电源开关,再进行操作。
6、系统各部分的电源不要瞬间开启或关闭。每次开、关时间间隔应大于5秒。
7、要经常检查保护地线等连接线,确保系统的各个部分都处于良好的接地状态。
8、搅拌器属于运动部件,短时间不用时应关闭搅拌器开关(在手动开启的状态下),仪器长时间不用时请关闭仪器总开关,但电脑可以不关闭而继续使用,但重新进行粒度测试时应开启粒度仪主机后重启粒度测试软件。
9、测试和洗刷时应避免将微量样品池损坏、划伤,取出和放入时应轻拿轻放。
10、仪器中有多组精密的光学透镜,应保持测试环境的干燥,防止透镜发霉。光学透镜在正常使用时,一般情况下不用擦洗。确实需要擦洗时,要有专门的技术人员指导下进行。擦洗透镜的一般规程是拿一块细纱布或脱脂棉,用乙醇和C4H10O的混合液(按体积比1:1混合后摇匀)侵湿后甩净多余的液体,将细纱布或脱脂棉裹住透镜,两手配合旋转透镜,由透镜中心向外轻轻旋转,然后更换纱布或脱脂棉,再由内向外擦,直到擦净为止。
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