原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分:光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。
1、光源
为测出待测元素的峰值吸收,须采用锐线光源,应满足以下一些要求:辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源,属于辉光放电气体光源。
空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极(钨、钛或锆棒),密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。
当在两极之间施加几百伏的高压,两极之间会产生放电,电子将从空心阴极内壁射向阳极,并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离,带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下,向阴极内壁猛烈地轰击,使阴极表面的金属原子溅射出来,而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发,于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。
空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高,内充气体也必须为高纯,以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。
空心阴极灯的操作参数是灯电流,灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。
通常情况下,空心阴极灯在使用前需预热10~15min。
2、原子化系统
原子吸收光谱中常用的原子化技术是:火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。
2.1火焰原子化系统——火焰原子化器
火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。
2.2 电热原子化系统——石墨炉原子化器
非火焰原子化器中适用广泛的是管式石墨炉原子化器。组成部分为:石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上,用电加热至高温实现原子化。
3、光学系统
光学系统为光谱仪的心脏,一般由外光路与单色器组成。
外光路可以分为单光束与双光束。单光束系统中,来自光源的光只穿过原子化器,它的优点,能量损失小,灵敏度高,但不能克服由于光源的不稳定而引起的基线漂移。
传统双光束系统采用斩光器将来自光源的光分为样品光束与参比光束,补偿了基线漂移,但能量损失大。
单色器置于原子化器之后,这样可将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开并防止光电管疲劳。
由于锐线光源的谱线简单,故对单色器的色散率要求不高(线色散率为10-30/mm)。
4、检测系统与数据处理系统
检测系统包括检测器、放大器、对数转换器及显示装置等。光电倍增管是原子吸收光谱仪的主要检测器,要求在180-900nm测定波长内具有较高的灵敏度,并且暗电流小。目前通过计算机软件控制的原子吸收光谱仪具有很强的数据处理能力。
原子吸收分光光度计作为常规量、痕量金属和半金属元素的重要定量分析手段;
因其具有良好的检测准确度以及较高的检测灵敏度,分析速度快等优点。
在生物、食品、地质、冶金、建筑、材料、医药、环境、石油化工、农业等各个领域得到广泛的应用。
原子吸收分光光度计采用专家数据库信息系统,为您提供快捷准确的检测信息和检测方法,大大的降低了分析人员的工作难度;
避免了人为的操作误差,保证了分析精度。
基于windows操作平台的Win-AAS工作站软件,界面友好,操作简便、完全符合PC机操作习惯,无需专业培训。
仪器功能:
预先优化的工作条件。
用氘灯扣背景方式时,自动调节光束平衡装置。
波长自动扫描、自动寻峰。
可选择0.1,0.2,0.7,1.4nm四档光谱带宽,根据设置自动切换。
自动调节负高压、灯电流、自动平衡两路光束、自动点火、自动熄火保护。
灯架:自动二灯、四灯、八灯供选择
自动安全措施:
火焰助燃气压力异常监测器;使用空气-乙炔火焰分析时空气压力监视器随时检测空气压力的变化,当出现异常时,自动切断乙炔气,安全熄火。
石墨炉安全措施:石墨炉冷却水流量、保护气压力、炉体温度和石墨管安装自动保护及报警。
产品功能:
加温步数:9步
外接标准RS-232接口。
石墨炉打开与关闭由空气开关控制。
备有原子吸收分光光度计必要的信号接口。
石墨炉安装自动保护和报警。
Win-AAS软件:
Win-AAS工作站软件,界面友好、操作简单方便,可以通过软件轻松操作仪器。
支持电子文件多格式导出数据,可与Excel、Word共享测试结果。提供氘灯扣背景方式,使分析结果更准确。
可提供元素灯波谱图,分析工作曲线、样品分析信号及分析参数等。
开机时设有系统自检功能。
设有程序加温功能,程序加温共有9步。
设有空烧清洗石墨管功能。
设有程序加温实验功能。
监视整个加温过程的原子吸收信号。
升温过程阶段、时间、温度显示。
原子化信号图形自动较佳显示功能。
提供三种计算方式;平均、峰高、峰面积。
全信息、平均、峰高、峰面积结果自由选择,提供事后处理功能。
提供三种原子化升温方式;光电控制大功率升温、时间控制大功率升温、电流升温(一般升温)。
惰性气体压力报警(小于0.3Mpa),并停止升温功能。
石墨炉过热报警,并停止升温功能。
冷却水流量不足报警,并停止升温功能。
石墨炉石墨管安装不正常报警。
原子吸收光谱仪是试验中常见的仪器,因此实验室人员应该好好的去维护它,以免发生不必要的故障,造成实验结果的不准确
故障排除首先应分析原因。仪器故障产生的原因和出现的现象是错综复杂的。必须小心观察故障现象,认真检测和细致的分析比较,才能找到故障的所在。下面介绍几种常见故障的排除方法
1、光源系统故障
A、空心阴极灯点不亮故障原因:灯电源出问题或未接通;灯头与灯座接触不良;灯头接线断路;灯漏气。
查处方法:分别检查电源、连线和插接件;若不是电路问题,再进行换灯检查。
B、灯阴极辉光颜色异常故障原因:灯内惰性气体不纯。
查处方法:在工作电流或大电流(80Ma,150mA)下反向通电处理。
C、灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电故障原因:灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电,后者由阴极表面氧化物或杂质所致。
查处方法:前中情况需换新灯;后种情况通过十几毫安的电流直到火花放电停止,若无效则换新灯。
2、能量输出方面的故障
A、空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因:无负高压;空心阴极灯发光异常或位置不对;波长不准;燃烧器挡光;单色器故障;主机电路故障。
查处方法:第二、三、四种情况易查,第一、五、六种情况需按说明书或维修手册的规定逐一处理或联系厂家。
B、输出能量过低故障原因:灯能量弱;光路调整不佳;透镜或单色器内光学元件被污染;波长不准;放大电路增益下降;光电倍增管衰老。
查处方法:如果是全波段内能量普遍偏低,应检测光电倍增管是否衰老和负高压是否正常;如果能量低与波长有关,除查看光学元件有无污染外,还应检查单色器光学系统有无机械位置变化;如果是因波长示值错乱,应重新校正波长;如果是线路增益问题,需检查放大板和光电倍增管查处原因。或直接联系厂家。
C、工作时能量显示不变化故障原因:主机电路中前置放大器连接问题;主放大器异常。
查处方法:检查前置放大器和运算放大器。
D、挡光时能量不为零故障原因:前置放大器组件或主放大器组件失调或损坏。
查处方法:用万用表监测前置放大器输出,或更换主放大器上的运算放大器。
3、吸收信号方面的故障
A、零点不对故障原因:空心阴极灯衰老,强度太弱;波长调节不准;石英窗口和聚光镜表面污染。
查处方法:针对具体原因相应处理
B、静态基线漂移故障原因:光源系统和检测系统故障。
查处方法:首先查明仪器是否受潮,放置吸潮硅胶仪器通电去潮,一段时间后仪器稳定性会逐渐正常。查明仪器单独“地线”是否良好。任何电磁感应都会使仪器产生漂移。元素灯和灯电源的稳定性负高压电源的稳定性等都可能导致基线漂移。
C、点火基线漂移故障原因:静态基线漂移;原子化系统故障。
查处方法:排除静态基线漂移;检查吸液毛细管有无堵塞和气泡,废液排泄是否畅通和雾化室内有无积水。气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。当然波长不准也会导致漂移。针对具体情况分别加以处理。
D、噪声大、读数不稳故障原因:光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统发生故障。
查处方法:首先区分故障是来源于原子化系统还是电检测系统。通过点燃火焰吸喷纯水和不点火的情况比较,据基线稳定度就和判断。
如果判断故障来源于原子化系统,还要进而判断是来自火焰还是喷雾装罩,可通过吸喷纯水和调节喷雾器伟观察噪声电平是否明显减小或消失判断,否则噪声可能主要来自火焰。可调整燃助比、燃烧器高度和稳定气源压力来观察噪声电平的变化情况。喷雾器是火焰原子化系统噪声的主要来源。
如果判断故障主要来自电检测系统,需先区分出来自灯电源还是检测系统。可使用合格的铜灯让仪器和灯充分预热,切断入射光,考察此时的噪声电平。若正常则故障来自灯电源或元素灯。再进一步检测灯电源或更换新灯检查。
如果否定来自灯或灯电源,则需进一步检查单色器系统和检测系统。故障现象随波长而变化,则可判断故障主要来自单色器系统。单色器内部的杂散光、光栅及其他光学元件表面积聚灰尘、污秽均能使噪声电平增大。检测系统是噪声主要来源之一。需用万用表和示波器先查清是来自电源供电还是光电倍增管或电路。读数不稳定表示吸收信号上叠加较大的噪声。这对测量是不利的。导致读数不稳定的原因主要来自原子化系统,吸液毛细管堵塞,雾化器雾口腐蚀,雾化室内积液,空气和乙炔不纯或压力不稳,试液基体浓度过大,有沉淀和夹杂物,燃烧器缝口沉积有碳和无机盐或缝口堵塞而使火焰呈锯齿形,所有这些情况均影响读数稳定性。应针对具体问题加以检查排除。
4、灵敏度和检出限方面的故障
A、灵敏度低的故障原因:仪器工作条件不是较佳;毛细管和节流嘴相对位置和同心度不佳;撞击球位置不佳;雾化室内积废液;元素灯质劣;线路增益下降;光学元件积灰尘。
查处方法:需逐一根据不同问题查处处理。
B、检出限偏离故障原因:导致灵敏度低的诸项故障;造成噪声过大和读数不稳的各项故障。
查处方法:根据上述有关方法查处故障。
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