质谱仪扫描方式有两种,全扫描与选择离子扫描:
全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录,得到的是正常的质谱图,这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。可以进行库检索。
质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测(SelectionMoniringSIM)。此种扫描方式是只针对选定的离子进行检测,而其它离子不被记录。
它的最大优点:
一、对离子进行选择性检测
只记录具有特征的、感兴趣的离子,不相关的,干扰离子统统被排除;
二、选定离子的检测灵敏度大大提高
在正常扫描情况下,假定一秒钟扫描2~500个质量单位。那么,扫过每个质量所花的时间大约是1/500秒,也就是说,在每次扫描中,有1/500秒的时间是在接收某一质量的离子。在选择离子扫描的情况下,假定只检测5个质量的离子,同样,也用一秒,那么,扫过一个质量所花的时间大约是1/5秒。也就是说,在每次扫描中,有1/5秒时间是在接收某一质量的离子。因此,采用选择离子扫描方式比正常扫描方式灵敏度可提高大约100倍。由于,选择离子扫描只能检测有限的几个离子,不能得到完整的质谱图,因此,不能用来进行未知物定性分析,但是,如果选定的离子具有很好的特征性,也可以用来表示某种化合物的存在。选择离子扫描方式主要的用途是定量分析,由于它的选择性好,可以把由全扫描方式得到的非常复杂的总离子色谱图变得十分简单。消除其它组造成的干扰。
1、降低接口温度、离子源温度、四极杆温度(以四极杆质谱仪为例),关闭质谱仪电源。
2、打开卸压阀,缓慢卸压到常压。
3、打开离子源舱门(此步骤开始可以佩带口罩以及不掉毛手套)。
4、使用专用工具按照拆卸步骤将离子源整体取出放置在的清洗台面。
5、使用专用工具将离子源各部件一一拆开,分类整齐放置在清洗台面,不需要抛光打磨的部件(如加热快、绝缘体等)分开放置。(此后可脱掉手套)
6、将一定量的专用氧化铝粉放入100ml烧杯中,加入甲醇,刚好覆盖为好。
7、使用专用棉签蘸上湿润的氧化铝粉轻轻打磨推斥极、离子源体、透镜等金属部件,直至光亮为止,注意不要过于用力造成部件表面出现明显划痕。
8、可先使用自来水冲洗打磨部件,再使用甲醇将氧化铝粉充分冲洗干净。
9、将离子源所有部件(除了灯丝、加热电缆等外)放置于适当烧杯中,加入甲醇盖过,超声5~10分钟。
10、超声后换一个烧杯放置部件,然后在烘箱中70度烘烤30分钟,待完全干燥后冷却至室温。
11、(佩带洁净不起毛手套)将干燥并冷却后的部件放置到一块新的洁净无纺布上面,分类放置。
12、使用专用工具将各部将一一组装起来。
13、将组装好的离子源安装到质谱仪上。
等离子体质谱仪是专门用来检测食品中的金属元素。工作人员称,只要把水样装在试管里,开动仪器后,通过一根很细的检测刷插入到试管中,然后再输送到工作台中,铅、砷、铬、汞等重金属的含量很快就会在电脑系统上显示出来。
两大软件助手功能实现智能化快速分析
创建分析方法只需要选择测定的目标元素,之后使用一个代表性的样品进行定性分析,方法开发助手自动选择更佳的质量数、自动推荐内标元素及质量数,并自动给出校正曲线样品的浓度范围。
诊断助手基于测定的所有质量数数据自动诊断干扰,以确定出现的问题。
高稳定性、优异的灵敏度和低干扰
碰撞池技术使干扰降至更低,从而实现了高灵敏度,进样系统和离子传输界面维护简单,保证稳定性。另外,系统支持联用技术LC-ICPMS。
等离子体质谱仪样品要求:
1.溶液中溶解的总固体量<0.4%,即4000ppm(mg/L)。
2.溶液中有机物的含量不能太高,否则会引起严重的基体效应和有机物燃烧后的碳粒沉积并堵塞锥口,导致灵敏度和稳定性下降。
3.溶液中待测元素的浓度不能太高。元素的计数一般小于5000000cps,否则要进行稀释。一般要求固体样品中元素含量≤0.01%,液体样品≤1ppm。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析为主,并非万能。
4.溶液中应保持一定的酸度,以防止金属元素水解后产生沉淀。一般以一定浓度(1%~5%)的HNO3为介质。
5.溶液中尽量不含高沸点的H2SO4和H3PO4介质,以免损坏锥口,避免S、P带来的多原子离子干扰。
6.溶液中不含HF,否则会损坏石英玻璃材料的雾化器和雾室以及锥口,若使用HF则必须通过加热等手段将HF酸赶尽。
7.样品必须消解彻底,不能有混浊,经0.45μm或0.22μm微孔滤膜过滤或离心后取上清液进行测试。
等离子体质谱仪主要特点如下:
仪器运行成本降低70%
由于采用了Mini炬管和Eco模式,ICPMS-2030运行成本降至业界较低。专有的Mini炬管的耗气量只是标准炬管的约三分之二。待机状态时,高频输出被切换到Eco模式,启动样品分析后可立即切换到分析模式。
普氩即可稳定运行,不需要使用高纯氩气。使用三年普氩,可节省数十万元的成本。
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