气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。
所以有许多单位可能有不断地购买气相色谱仪,那么怎么挑选适用的气相色谱呢,我为大家提供几个建议:
一、按体裁衣,量力而行
据了解,国内2002年出版的《国产科学仪器推荐产品》一书中列出了多种分析用气相色谱仪,这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验,一般价格在2至8万元上下。如果您是教学、一般常规测试,国内生产的这些气相色谱仪应当是可以满足要求了。如果您是配合生产的常规分析,就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪,如只配热导检测器或只配电子俘获检测器的气相色谱仪,这样可以发挥其更大的有效性。
二、按需购物,有的放失
“需要什么买什么”这似乎是一条很浅显的原则,人人都晓得,但是晓得归晓得做归做,因为许多人都还有另外一个“小九九”—“宽打窄用”,也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件也都一块买来。在若干年前各单位买色谱仪时,如果上级拨款,就把所有的附件都买来,这实际上既浪费又给自己找麻烦,比如您的实际工作只需要热导检测器和氢火焰离子化检测器就够用了,可是订购色谱仪时把电子俘获。
检测器和火焰光度检测器也都买了,结果用不着放在仓库里。所以应该是需要哪些检测器和附件九只买哪些,这既是按需购物,有的放失。如果您在需要某一附件时,再买一个新的性能更好的,不也既节约又实惠吗,特别是现在各种仪器发展极快,新的功能不断增加,已有的功能不断改善,所以应该是当时需要什么买什么,当时不需要的附件九部要买。
三、调查研究,心中有数
在购买气相色谱仪之前,要作一些调查研究,包括资料、市场、对象的调查。资料调查可以通过一些手册、丛书,也可以通过专业仪器门户网站了解有关厂家的最近一期介绍。国外的厂家也可以通过厂家的互联网站了解他们的较新产品和特点。
市场调查是在资料调查的基础上直接到有关厂家作进一步地详细考察,了解其性能、特点、价格,同时了解一些已经使用该产品的用户,以便您到这些用户处做更深一步的调查,从实际分析的角度了解该仪器的特点、适用性和问题。
对象的调查包括使用该仪器的对象,如上述该产品的用户。另外一个对象是您要做研究、做分析的对象,比如您主要是做水中有机物的分析,您就有必要了解一些目前进行这一工作的单位和文献,看看进行这一工作使用的气相色谱仪的状况。做过这样调研之后您要再买气相色谱仪就心中有数了。
做好仪器的保养与维护,关系到仪器的完好率、使用率和实验分析的成功率。
一旦仪器吸附灰尘、污垢、色谱柱老化,不仅影响仪器的本身性能,缩短使用寿命,直接影响分析检测准确性。
所以气相色谱仪清扫工作很重要!
灰尘附着在气相色谱仪进样口上会造成样品差异,六通阀等运动部件上有灰尘会增大磨损或定量不准确,电器上有灰尘,严重者会造成短路、漏电,严重者会使仪器报废。
清除灰尘的方法很多,主要应依灰尘附着表面的状况及其灰尘附着的程度而定。
在温湿度适宜的气相色谱仪实验室中,若灰尘较少或灰尘尚未受潮结成块斑,可用干布拭擦,毛巾掸刷,软毛刷刷等方法,清除一般仪器上的灰尘;
对仪器内部的灰尘可用皮唧、洗耳球式打气TONG吹气除尘,也可用迷你吸尘器吸尘;对色谱仪角、缝中的灰尘可将上述几种方法结合起来除尘。
注意:对于气相色谱仪检测器来说,在日常中应把防尘帽长期置于检测器上防尘。而仪器上的后开门电机应在安全断电的情况下进行。
在气相色谱仪使用中不可避免的会沾上待测化学品、胶液、汗渍等污垢,在贮藏保管不慎时会产生锈蚀、霉斑,这些污垢对仪器的寿命、性能会产生极其不良的影响。
特别是对于一些未知化学品、腐蚀性样品、挥发性样品、反应性样品等色谱仪分析,更应该严格按照操作分析规程进行,防止样品对仪器的污染和腐蚀损坏,其清洗的目的就在于除去仪器上的污垢。
实验室气相色谱仪的清洗有两类方法:
(一)机械清洗方法:用铲、刮、刷等方法清洗;
(二)化学清洗方法:用各种化学去污溶剂清洗。
具体清洗方法要依污垢附着表面的状况以及污垢的性质决定;清洁干净的仪器,实验室分析人员会产生一种视觉美感,工作氛围更好。
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