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气相色谱仪进样模式说明及工作原理

时间:2020-04-23    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪进样模式说明

  气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。
  气相色谱仪进样模式有顶空气体直接进样、平衡加压采样进样和加压定容采样进样等。

  一、顶空气体直接进样:
  由气体进样针取样。一般在气体取样针的外部套有温度控制装置。
  具有适用性广和易清洗的特点。
  适合香精香料和烟草等挥发性含量较大的样品的分析。
  加热条件下顶空气的压力太大时,会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失,因此在定量分析上存在一定的不足。为了减少挥发性物质在注射器中的冷凝,应该将注射器加热到合适的温度,并且在每次进样前用气体清洗进样器,尽可能地消除系统的记忆效应。
  二、平衡加压采样进样:
  由压力控制阀和气体进样针组成,待样品中的挥发性物质达到分配平衡时对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气体直接压入到载气流中。
  平衡加压采样进样的系统死体积小。
  这种进样模式靠时间程序来控制分析过程,很难计算出具体的进样量,进样误差较大。为了减少挥发性物质在管壁和注射器中的冷凝,应该将管壁和注射器加热到适当的温度,而且在每次进样前用气体清洗进样针。
  三、加压定容采样进样:
  由气体定量环、压力控制阀和气体传输管路组成,靠对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气压入到六通阀的定量环中,然后用载气将定量环中的顶空成分进到色谱柱中。
  具有很好的重现性,适合定量分析。
  由于系统管路较长挥发性物质易在管壁上吸附,因此一般将管路和注射器加热到较高的温度。
  有时必须进行大体积的气体进样,样品的蒸气体积过大,挥发性物质的色谱峰的初始展宽较大,会影响分离效能。特别对于组成复杂的样品,限制了高效毛细管色谱仪的使用,蒸气中大量水分也往往有损于色谱柱。
  如果样品中待分析组分的含量不是很低,较少的气体进样量可以满足分析需要,水分又不是很高时,气相色谱仪仍是一种非常简便而有效的分析工具。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪进样模式说明_气相色谱仪

专用气相色谱仪的适用与原理

    随着科学技术的突飞猛进和国家经济建设的快速发展,汽油中烯烃、芳烃和苯含量已成为汽油规格中重要的质量指标。因此测定汽油中的饱和烃、烯烃、芳烃和苯的体积分数和质量分数对监测有关炼油装置的工艺状况提供了重要的手段。对确定汽油的调和比例,了解不同汽油的质量特性非常重要。



    为了适应发展和打破国外仪器厂商对该行业的垄断,组织分析仪器行业专家和教授、以及在石油化工行业工作多年的高级工程师在GC-9310气相色谱仪的基础上二次研究开发了TZGC-9310-DW气相色谱仪,专门用于汽油中的烃族组成分析,该仪器性能稳定,分析结果精度高,操作简单易于维护,分析时间较短更有利于生产控制。


    适用范围:

    适用于测定汽油以及终馏点205℃以下的石油馏分中饱和烃、烯烃、芳烃和苯的含量;不适用于测定除苯以外的各烃族中单体组分含量。


    含量测定范围:

    烯烃5%~65%(体积分数)、芳烃5%~50%(体积分数)、苯含量0.3%~50%(体积分数)


    醇和醚对测定结果的影响:

    对含有醇和醚等含氧化合物组分的汽油样品,醇和醚将随特定的烃族出峰,应对结果进行校正。


    工作原理:

    该仪器利于不同极性色谱柱和专用的烯烃吸附阱对汽油样品按族选择性保留的特点,通过适当的柱阀连接流程,实现对样品的族组成分析。


    当汽油样品经汽化后经过六通阀进入极性分离柱,芳烃组分于饱和烃、烯烃组分在此柱中分离。当饱和烃、烯烃经过烯烃吸附阱时,此时烯烃吸附阱处于低温吸附状态,烯烃组分被选择性保留,饱和烃则通过烯烃吸附阱,进入检测器检测;待饱和烃组分流出后切换六通阀,使烯烃吸附阱脱离载气流路,此时吸附阱温度开始上升至脱附温度,而芳烃中的苯由极性分离柱经过平衡柱后进入检测器;为了缩短分析时间,使其它芳烃组分快速出峰,切换另外一只六通阀,则极性分离柱成反吹状态,经平衡柱进入检测器检测;当吸附阱温度达到设定温度后,切换六通阀使烯烃吸附阱反吹状态接入载气流路,烯烃脱附并流入检测器检测,整个分析过程结束。


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气相色谱仪 专用气相色谱仪的适用与原理_气相色谱仪

气相色谱仪TCD和FID检测器的清洗

  国产或日产TCD检测器清洗:
  仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
  对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
  FID检测器的清洗:
  FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。
  对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。种类有:氮气(N2)、氢气(H2)、氦气(He)等。
  常用的辅助气体有:空气(Air)、氧气(O2)和氢气(H2)等。
  在一般实验室中,气体大多由高压钢瓶供给。为了安全的需要,钢瓶应按规定涂上表示所贮气体种类的标记颜色和字样;常用气瓶的标记颜色和字样。
  根据分析的要求,所用的气体种类尚需作具体选择,一般分析中均需对所用气体进行适当的净化处理。

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