高效气相色谱仪色谱柱与色谱系统的连接处是靠密封垫密封。理想的柱密封垫应能提供无泄漏的密封效果,适合各种外径的色谱柱、不用过分拧紧、与色谱柱或接头不粘连和耐温度变化。
一、柱密封垫类型:
1、100%石墨垫:
质软易成形,密封性优良。
通常用于毛细管柱,适用于FID和NPD,但不能适用于GC-MS。
2、100%Vespel密封垫:
由耐高温的聚亚酰胺制成,质硬,氧渗透性最低,与金属或玻璃连接气密性可以,可重复使用。但温度反复升降后易泄漏。
3、Vespel-石墨垫:
由石墨与Vespel混合材料制成,氧扩散率低。但不能重复使用。
适用于FID、NPD、对氧敏感的检测器(如ECD)和GC-MS。
二、柱密封垫损坏的后果:
1、氧渗入系统,使本底噪音增大。
2、氧的催化作用造成柱流失。
3、使样品降解。
4、使样品流失。
5、保留时间重复性差。
三、柱密封垫安装要点:
1、不要拧太紧,先用手指拧柱帽,再用扳手拧紧。
2、保持清洁。
3、用前先将密封垫烘干。
4、避免各种污染。
5、更换进样口和检测器部件时,要更换密封垫。
高效气相色谱仪受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,色谱性能会变差。分析人员应进行仪器的日常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口衬管等,必要时可将接进样口一端的毛细管柱截去一段。
毛细管柱是可靠并易于使用的,但为了保证良好的分离性能,需要注意下列操作:
一、毛细管柱和色谱炉壁接触,会影响色谱性能和柱寿命。
二、不使氧气进入到毛细管柱中。
三、只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫。
四、再次加热色谱炉前,应先用载气冲洗毛细管柱15rnin。
五、应使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应定期更换。
六、无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经毛细管柱。
高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。
一、氢火焰离子化检测器使用注意事项:
1、尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化。
2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。
3、色谱柱必须经过严格的老化处理。
4、离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
5、长期使用会使喷嘴堵塞,而造成火焰不稳和基线不准等故障,实际操作过程中应经常清洗喷嘴。
二、氢火焰离子化检测器的清洗:
当检测器玷污不太严重时,FID的清洗方法是将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气,将检测器恒温箱升至120℃以上,再从进样口注入20uL左右的蒸馏水,接着用几十微升丙酮溶剂进行清洗,并在此温度下保持1~2h,检查基线是否平稳。若基线不理想,则再洗一次或卸下清洗(注意:更换色谱柱,必须先切断氢气源)。
当检测器玷污比较严重时,必须卸下FID进行清洗。方法是先卸下收集极、极化极和喷嘴等。若喷嘴是石英材料制成的,则先将其放在水中浸泡12h左右。若喷嘴是不锈钢等材料制成的,则可将喷嘴和电极等一起先小心用300~400号细砂纸磨光,然后用适当溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超声波清洗,最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用卤素类溶剂浸泡。洗净后的各个部件要用镊子取出,勿用手摸。各部件烘干后,在装配时要小心,否则会再度玷污。部件装入仪器后要先通载气30min,再点火升高检测室的温度。实际操作过程中,先在120℃下保持数小时后,再升至工作温度。
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