洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸装满洗瓶,然后用往离子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌满洗瓶。
有时碳粒子会沉积在进样毛细管的尖端,此时需要用薄纸将其擦往。假如无法清除,就会影响定量正确度。在分析基体比较复杂的样品时,轻易污染毛细管。在此情况下,可以直接操纵毛细管从一含有20%硝酸的样品瓶中吸取70μL的溶液,当毛细管吸完液体并且仍浸在样品瓶中时,立即封闭自动进样器。过几分钟之后重新启动自动进样器,并排出毛细管中的液体。这样就能对毛细管的内外侧都进行清洗。同样的,对于有机残留物可以使用丙酮作为溶剂按照上述步骤进行清洗。对于聚四氟乙烯的毛细管无论是操纵还是清洗都需要格外的细心。假如样品分析的重复性由于毛细管的弯曲或绞结而急剧下降,就需要立即拉直。假如毛细管尖断损坏,可以使用锋利的解剖刀或剃刀将损坏处以90o方向切除。
自动进样器需要维护的最后一部分是注射器。天天都需要检查毛细管和注射器中是否有气泡。系统中存在的气泡会引起定量不准,导致分析结果错误。用户可以按照仪器的使用手册来排除气泡。假如气泡仍然吸附于注射器中,就需要进行清洗了。清洗时可以使用中性洗涤剂清洗,然后用往离子水淋洗干净。确认清洗过程中没有污染引进注射器中。清洗过程中千万小心,不要将柱塞弄弯。
自动进样器实现测定的自动化,只需将样品容器放入,按下启动开关,从进样到测定,测定池的清洗等全部操作自动地进行。
定期维护
1.定期涂抹润滑油
用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾,用少量润滑油涂于升降轴上,涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。
测试几个样品,听升降轴工作时声音清脆和声音有规律为佳。
2.定期更换橡皮垫
Rinse口帽中的橡皮垫,分析样品设置自动进样中有洗针的程序;
所以一段时间后橡皮垫很容易脏。及时更换避免垫上脏物污染针头。
3.定期更换进样隔垫
定期更换进样隔垫。
用固定扳手把进样口帽卸下,把里面的进样口衬筒sleeve取出,取下旧的进样垫,把新的原样装入;
并原样装在进样口,用手把螺母拧紧,用扳手再拧约15°。
及时维护
1.及时清洗色谱系统
平时分析好样品,清洗好色谱柱后,用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置;
用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时,后用甲醇用同样条件清洗。
自动进样器清洗液换上甲醇,打开排液阀,用针筒抽吸越50mL;
再关闭排液阀,purge,rinse各三次,结束后按shift,9,关闭自动进样器。
纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐,甲醇清洗;
防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物质。
2.及时更换计量泵密封垫圈
及时更换计量泵密封垫圈:
更换这个位置的密封垫圈时要注意,与泵不同的是,使用者先要进入仪器的诊断维护界面,把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵;
否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置,安装的时候就麻烦了。
计量泵的使用频率非常的低,几乎可以低到忽略不计,但是这个密封垫圈一样会有磨损;
使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液,但是这种问题发生的频率非常低。
通阀及储存维护
1.通阀维护
进样速度要快。
注射器进样时必须采用平头针。
使用部分装液法进样时,进样量多为定量管体积的75%,如果25L的定量管多进样15L,并且要求每次进样体积准确、相同;
一般情况下不要轻易拆卸阀体,如果孔已经阻塞或需要更换磨损部件是才能才开阀。
样品溶液均要用0.45m的过滤器过滤,防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。
经常清洗进样阀,气相色谱仪长时间不使用或环境温度较高时,导致阀内残存的淋洗液中的溶液挥发,盐浓度增加形成结晶析出。
2.纯甲醇清洗长期不用机器
长期不用机器可以用纯甲醇代替清洗液,针筒抽吸约100mL清洗液,后purge和rinse几次。
注:Rinse口螺帽和进样口衬筒及进样口螺帽若有盐析或附脏物,先用纯水,后异丙醇或甲醇放超声波超洗10分钟。洗去脏物后晾干装上。
顶空进样器是具有一体化设计,易于操作的全自动顶空进样器。
微机控制,液晶显示,中文,英文自由切换,薄膜键盘,数字输入,液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。
仪器全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。
方便分析中遇到的问题及时处理。
系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。
顶空自动进样器的技术参数:
1.样品加热温度控制范围:室温—240℃以增量1℃任设;
1.阀进样系统温度控制范围:室温—220℃以增量1℃任设;
2.样品传送管温度控制范围:室温—220℃以增量1℃任设;
3.温度控制精度:<±0.1℃;
4.顶空瓶工位:10位、16位、20位、27位等不同规格;
5.顶空瓶规格:标准10ml、20ml(其他规格可定制);
6.重复性:RSD<1.0%(和GC性能有关);
8.进样加压范围:0~0.4Mpa(连续可调);
特点:
全自动顶空进样器具有反控制气相色谱仪功能,实现了全自动运行,连续分析,无人值守,最大程度地发挥工作效率。
每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。
从进样针到传输管线的惰性进样通道是ZM-8A的标准配置。获得了完全可靠的进样系统惰性。
该仪器从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。使样品分析更加精确。
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