气相色谱仪气路系统的零部件主要有压力表,汽化器,色谱柱,检测器,稳压/稳流阀,减压阀,流量计等等。这些零部件对气路系统有着许多的要求,要求气密性好,稳定性能好,计量准确,柱效优良等等。接下来介绍一下几种阀的在系统中起到的作用:
1.减压阀
主要就是把钢瓶流出的高压气体减到所需的药理,最高进口压力一般允许15MPa,出口压力一般控制在0.6MPa以下,氢气减压阀的出口压力则需控制在0.25MPa(2.5kg/cm?)以下。须注意切气体不同所用的减压阀也应不同,避免事故发生。
氧气减压阀严禁接触油脂,避免事故发生,氢气减压阀的接头为反向螺丝,安装时需要加小心,使用前应将钢瓶接口和减压阀接头上的灰尘污物去除后才能安装,使用时需缓慢调节手轮,使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
2.稳压阀
调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力,当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后,如果出口压力发生微小变化时,随即B腔气压也发生变化,那么,波纹管则发生伸长或收缩作用,此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙,从而使系统内的压力回复到原有的平衡状态。
3.稳压阀
稳定气体流速,在程序升温过程中,因柱子对气流的阻力随温度上升而增加,致使柱后气体流速发生变化,造成基线漂移。
其工作条件必须满足保证气体入口恒力恒定,因此在气路系统中稳流阀均串接在稳压阀的后面。
4.六通阀
气相色谱分析中一种常用的进样装置,用六通阀进样不但操作简单,而且重现性好。其类型主要有两种,最长用的就是平面式的,取样和进样时的气体通路如下图:
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情,今天重点为用户列举常见的7个故障分析解决方法。
一、分离不完全:
1、几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液;
2、分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决;
3、检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决;
二、峰形不规则:
1、出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决;
2、出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰;
三、进样后不出色谱峰的故障:
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
4、最后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法,本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排除。
气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下:
1)环境环境温度应在5~350C相对湿度<85。
2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。
3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。
4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5~10范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时,其功率必须大于使用功率的1.5倍。
5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强震动源及放射源,工作台应有1m以上的空间位置。
6)有的气相色谱仪要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线,黑色是火线,白色是零线;英国规定绿/黄色是地线,褐色是火线,蓝色是零线)。
7)气源采用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。
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