热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
1、分析方法
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
2、工作原理
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
3、分析应用
热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附/解吸附,溶剂的损耗,氧化/还原反应,水合/脱水,分解,黑烟末等,目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。热重法所测定的性质包括腐蚀、高温分解、吸附/解吸附、溶剂的损耗、氧化/还原反应、水合/脱水、分解、黑烟末等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无极材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重分析仪常见故障原因及其解决方法:
1、样品支架脱落断裂
(1)样品支架脱落问题
(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上
2、TG曲线异常波动
在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成
(1)样品测试过程中是否存在震动源
(2)气体过滤器是否堵塞
3、TG测试的精确度降低
(1)炉盖排气管以及天平支架是否洁净
(2)长期测样,支架杆上会慢慢附着一些样品分解后的残留物,影响TG的测试精确度。
4、恒温水浴发生尖锐的鸣声或循环水过滤器变色发绿
在样品测试过程中,恒温水槽有时会发生尖锐的鸣声。此时需先关闭水浴电源,检查恒温水槽中的水是否浸没水泵,必要时添加适量纯水。若循环水的过滤器变色发绿,则需要进行更换 。一般对水浴滤芯定期清理,2~3月一次,先用自来水清洗,在超声清洗一个小时左右即可。
热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。
热重分析仪使用条例:
1、测试温度如超过500℃,将铝坩埚换成陶瓷坩埚;
热重分析仪在800℃以上使用,火炉寿命会大大缩短。
如果在1300℃以上使用铂盘,在放上铂盘之前;
在样品和参比盘上放少量三氧化二铝粉末,以防止样品托盘和铂盘粘附在一起。
2、样品为强酸强碱时,需稀释后方可测试;
3、测试液体样品时,液面不宜超过坩埚的1/2,固体粉末少于坩埚的1/3;
4、测试前,需保证样品不与坩埚反应;
5、测试温度较高时,空坩埚做空白实验,将空白实验曲线作为基线调入,再进行测试;
6、注意操作板上的室内温度,不可有较大波动,波动不可超过±0.5℃;
7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡;
8、在热重分析仪未被使用超过一周后,做一个空白(没有样品)测试,覆盖范围为zui大的温度测试极限范围;
9、不要使热重分析仪收到振动,以免损伤天平精密元件;
10、不要在样托盘和天平梁上施加过大的力。
热重分析仪测量曲线
热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。
TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。
当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时;
质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。
引起试样质量变化的效应有:
挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去;
在空气或氧气中的氧化反应;在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生;试样与气氛的非均相反应。
同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。
可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。
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