常量和微量水可以用高效气相色谱仪分析(TCD),FID是唯一能进水样的检测器。由于水不是理想的溶剂,在遇到含水样品的分析时要谨慎处理,水某些物理特性对高效气相色谱分析有不利影响。
一、水的蒸发膨胀体积最大,衬管容积小会引起进样时样品倒灌。
二、许多固定相对水的润湿性和溶解性较差。当水进入色谱柱时,在柱壁上不能形成光滑的溶剂膜而形成水滴,导致不能均匀地流过色谱柱,使柱性能变差。当柱温较低时,部分水以液态流过色谱柱,使在水中溶解性较好的组分峰展宽,甚至峰分裂。
三、水能使许多固定相降解,影响柱性能,使分辨率变差,基线漂移,噪声增大。
四、采用冷柱上进样时,不挥发性化合物如水溶性盐类被液态水带入色谱柱,会污染色谱柱和系统。
五、大量水会使FID灭火,微量水会使ECD灵敏度降低和线性范围变窄等。
六、当必须分析含水样品时,可选择色谱柱和分析条件,尽量减小水峰对其它峰的干扰,如选用键合相柱、柱温大于100℃和在水样中适当加入有机溶剂等。
气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。
气相色谱仪的操作过程
开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;
当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱仪作为现代主流的检测设备,其工作原理并不难懂,但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求,从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。
先看气相色谱仪的实用性。从某种程度来讲就是性价比,广泛地说包括检出限和自动化程度好不好用。
点评实用性更多的应该从两个方面来谈:
一方面是自己的仪器预算是多少,在预算的范围内购买合适档位的仪器;
另外一方面是能不能满意自己剖析要求,只需可以满意自己的剖析要求,不必定要购买贵的。
检出限。仪器的检出限表明在必定的置信范围内能与仪器噪音相差异的检测信号对应的待测物质的量,是点评仪器的重要目标。
简单的说,检出限越低,那么检测出来低浓度物质含量的才能越强。因此,在痕量剖析中,应当尽可能的选择检出限较低的仪器。
自动化程度。
目前来说,市面上的仪器主要分为两种:
一种是完全运用手动机械阀调理控制流量的仪器;
另外一种则是运用电子流量控制装置对流量和压力进行控制的仪器,称之为运用EPC、AFC、APC等。
当然,也有介于两者之间,一部分气路控制运用电子流量控制装置的仪器。
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