1、样量和试样皿
热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。
2、温速率
升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
3、气氛的影响
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显着，CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml／min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。
4、挥发物的冷凝
分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG曲线变形。解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。
5、浮力
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。如：300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半，900℃时可降低到约1／4。实用校正方法是做空白试验，(空载热重实验)，消除表观增重。
热重分析仪简称为是一种利用热重法检测物质温度与质量变化关系的仪器。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
热重分析仪的基本原理：
在程序控温下，丈量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失往结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失往了多少物质。
热重分析仪广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控等。对于来说，炉体的冷却时间和天平的稳定时间非常重要。不同的厂家这两项指标不同，选购不好将直接影响用户的工作效率。
下面先分析一下天平的稳定时间和炉体冷却时间对工作效率的影响，有的厂家天平需要半小时甚至更长时间才能稳定，有的厂家天平只需要几分钟就能稳定。
测试是很费时间的，天平稳定快，冷却速率快的的一天（10个小时）能测试四个样品时间还有剩余;天平稳定慢，冷却速率慢的一天（10小时）也就测试2个试样，时间还很紧张。
所以选择的时候，首先要考虑天平的稳定时间，这样才能保证使用时的方便性。
其次，试样皿的选用题目。适合分析的试样皿要求能耐高温，而且针对不同的分析样品应该选择合适的试样皿。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品。
热重法的重要特点是定量性强，能正确地丈量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。
所以在塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域应用广泛。
热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。
热重分析仪试验注意事项
1、测量样品要放在坩埚中间部位；
2、当温度小于800℃时,气体流量选择60mL/min；当温度大于800℃时,气体流量选择100mL/min；
3、当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准；
4、温度校准时,炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上；
5、在仪器经常使用的情况下,每个月进行一次重量校准,不经常使用时,在每次使用前校准即可；
6、在实验过程中,保持实验台的平稳,不要晃动实验台；
7、如果所用的坩埚是陶瓷坩埚,校准时不能带着陶瓷坩埚校准；
8、在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样,待它下来时才可操作；
9、测量的样品一般不超过10mg,当温度达到800℃以上时,样品一般用5mg到7mg即可；
10、要将坩埚卡在仪器的凹槽内；
11、实验完毕降温时,温度降低到200℃一下可以把炉子降下来,加快降温速度,但当温度在200℃以上时不允许降下炉子,高温下氧化速度快,对仪器有损害。
12、坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗,在实验温度比较高时,坩埚zui好用酒精灯烧,保证不污染下次实验的样品。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
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