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热重分析仪的原理分析及应用及工作原理

时间:2020-04-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

热重分析仪的原理分析及应用

  热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。

  1、分析方法

  当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。

  热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。

  2、工作原理

  热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。

  常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

  3、分析应用

  热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附/解吸附,溶剂的损耗,氧化/还原反应,水合/脱水,分解,黑烟末等,目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。

标签: 热重分析仪
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热重分析仪原理和结构是怎样的?

    热重分析仪作为一种典型的分析仪器,目前已经得到了广泛应用,下面我们就热重分析仪的工作原理加以说明。


    热重分析仪主要由热天平、炉体加热系统、程序控温系统、气氛控制系统、称重变换、放大、模/数转换、数据实时采集和记录等几部分组成,通过计算机和相关软件进行数据处理后打印出测试曲线和分析数据结果。仪器结构示意图如图27-3所示。



    分析仪器热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。


    热重法是热分析方法中使用较多、广泛的一种。它是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。因此只要物质受热时质量发生变化,就可以用热重法来研究其变化过程,如脱水、吸湿、分解、化合、吸附、解吸、升华等。热重法已被广泛地应用在化学及与化学有关的领域中。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。热分析仪器操作简便、灵敏、速度快、所需试样量少,而得到的科学信息广泛。


    通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。


    用于热重法的热重分析仪(即热天平)是连续记录质量与温度函数关系的仪器。它是把加热炉与天平结合起来进行质量与温度测量的仪器。


    热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来,通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)。当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电讯号。此讯号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。其变化信息通过记录仪描绘出热重(TG)曲线。这是一固体热分解的热重曲线。纵坐标表示质量,横坐标表示温度。TG曲线上质量基本不变的部分称为平台,ab和cd,b点表示变化的起始点,对应的温度Ti即为变化的起始温


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热重分析仪的试验注意事项

    热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。


    通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。


    热重分析仪试验注意事项


    1、测量样品要放在坩埚中间部位;


    2、当温度小于800℃时,气体流量选择60mL/min;当温度大于800℃时,气体流量选择100mL/min;


    3、当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准;


    4、温度校准时,炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上;


    5、在仪器经常使用的情况下,每个月进行一次重量校准,不经常使用时,在每次使用前校准即可;


    6、在实验过程中,保持实验台的平稳,不要晃动实验台;


    7、如果所用的坩埚是陶瓷坩埚,校准时不能带着陶瓷坩埚校准;


    8、在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样,待它下来时才可操作;


    9、测量的样品一般不超过10mg,当温度达到800℃以上时,样品一般用5mg到7mg即可;


    10、要将坩埚卡在仪器的凹槽内;


    11、实验完毕降温时,温度降低到200℃一下可以把炉子降下来,加快降温速度,但当温度在200℃以上时不允许降下炉子,高温下氧化速度快,对仪器有损害。


    12、坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗,在实验温度比较高时,坩埚zui好用酒精灯烧,保证不污染下次实验的样品。


    热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。

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