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气相色谱仪对实验室的要求及解决方案

时间:2020-04-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪对实验室的要求

  一、气相色谱仪对实验室

  (1)实验室周围必须无强磁场,易燃及强腐蚀性气体存在。
  (2)实验室必须保持在5~35°范围内,当湿度≤85%,实验室必须安装空调以及抽湿机.
  (3)实验室的操作平台。一起摆放的高度(以水泥平台较佳为标准),高度一般为60-80公分),桌台需离墙面50公分以上,方便安装以及售后服务.
  (4)避免仪器与其他大功率设备混合使用一个插板,需单独使用较佳
  (5)地线的安装,一般在潮湿地面(活食盐溶液灌注),要求接地电阻1欧姆即可。
  二、气源准备及净化
  (1)首先要准备好气体高压钢瓶,在使用过程中刚瓶子气体的气压下降到1~2Mpa时,应注意要更换备用的气体。气体纯度为99.99%,特殊要求的使用高纯气源99.999%。
  (2)为了保证气体含有水分和有机气体成分时,在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。目前使用的气体钢瓶中,有部分色谱仪附带了活性炭,硅胶和分子筛等功能,基本可满足要求。
  三、气相色谱仪检查及安放
  仪器设备到达安装地点之后,必须在厂家和公司实验室负责人的前提下,开箱和安装仪器,按照仪器设备的清单,逐一盘点,易损坏的配件以及器皿需妥善保管。工程师安装要求进行安装和培训。
  四、减压阀的安装
  根据合同要求,若无减压阀需自己购买。需要氧气和氢气减压阀。减压阀的使用和要求,必须在安装工程师的指导下进行。
  五、色谱仪气路气密性检查
  气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,工程师培训过程中严格会重点讲叙如何进行检查和判断。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪如何选用不同高纯气体

    气相色谱仪常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。


    气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。


    选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。


    一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。


    操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体。


    由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。


    综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。

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使用气相色谱仪改注意哪些问题?

  一、安装色谱柱

  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

  二、氢气和空气的比例对FID检测器的影响

  氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

  三、使用TCD检测器

  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

  四、如何判断FID检测器是否点着火

  不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。

  五、进样应注意问题

  手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

  六、如何判断进样口密封垫是否该换

  进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

  七、如何选择合适的密封垫

  密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

  八、怎样防止进样针不弯

  很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

  1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

  2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

  3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

  4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。

  5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

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气相色谱仪 使用气相色谱仪改注意哪些问题?_气相色谱仪

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