拉曼光谱仪能够对物质成分和结构进行定性判定与定量分析,作为一种新兴发展起来的分析手段拥有快速、无损、实时、可重复等特点,成为了分析化学领域的研究热点。拉曼光谱仪光谱预处理有三个主要步骤:平滑去噪、X轴校正和基线处理。
第一、平滑去噪
在拉曼光谱仪测量中,由于外界干扰、仪器本身噪音等的存在,致使测得的光谱数据中含有随机噪音,普图上有毛刺,影响谱图的质量,增加了后续分析和检测的误差。拉曼光谱仪通过对测量得到的图谱进行平滑处理可降低噪音、提高音噪比,因此光谱平滑是光谱分析中常用的预处理方法。
第二、X轴校正
X轴校正是拉曼光谱仪分析应用研究中重要的一个环节,也常常是比较容易忽略的一个问题,通常情况下拉曼光谱X轴单位是拉曼位移,也就是斯托克斯与反斯托克斯散射光频率与激发光源频率之差。反斯托克斯散射强度要弱于斯托克斯散射强度,拉曼光谱分析中,通常只需要测定斯托克斯散射。拉曼光谱仪的拉曼位移是由分子振动能级的变化产生的,它的能级之间的能量变化由化学键的不同或者基态的振动方式的不同决定。
第三、基线处理
拉曼光谱仪基线处理的主要目的是消除背底荧光,用激光照射样品时除了激发出拉曼散射光外同时还经常会激发出荧光。样品分子的特征振动频率与激光频率相同并且荧光效率较高时,它就会吸收激光分子而发射出荧光。通常情况下,荧光的强度远大于拉曼光,使得拉曼信号完全淹没在荧光背景噪声中,导致得到的光谱数据难以正常利用。因此在拉曼光谱检测中队荧光采取一定的抑制措施是十分必要的。
价格适中的拉曼光谱仪都具有高灵敏度、高分辨率、宽光谱范围的特点,它采用光谱原理进行测量数据分析,数据结果清晰明了。做好拉曼光谱仪的光谱预处理,最大化的消除干扰因素带来的影响,提高实验数据的准确性。
手持式拉曼光谱仪是新一代用于原辅料鉴别及成品检验的手持式拉曼光谱仪,质量轻、检测速度快且方便携带,专门用于在现场对物料进行快速鉴别,以降低取样成本、提高仓库周转率。仪器操作直观简单,采用对准即测的无损取样设计,可透过透明的密封包装对各种化合物进行快速检验,能够有效地将污染和暴露风险降至最低。
手持式拉曼光谱仪的正常使用离不开日常的维护保养:
1、拉曼光谱分析仪常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。
3、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。
4、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
随着恐怖袭击威胁的增加,由于通过密闭包装快速区分爆炸物和易燃物质几乎难以实现,
因此机场安检严禁携带液体登机,但是这给乘客带来极大不便,包括一些乘客需随身携带液体的药品等。
手持式拉曼光谱仪通过透明/半透明玻璃、塑料包装检测(玻璃、塑料),可以无损检测爆炸物、硝基化合物(炸药)等
机场液体安检需满足以下条件:
能够可靠区分危险液体与水和其他有机溶剂(香水、药品、食品等);
设备便携、运行简单、无需打开包装;
有限的时间内快速分析;
避免潜在的燃烧或爆炸危险。
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