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原子荧光光谱分析技术的应用及选购指南

时间:2020-04-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

原子荧光光谱分析技术的应用

  原子荧光光谱分析是上世纪60年代中期提出并迅速发展起来的新型光谱技术。经过三十年的发展,原子荧光光谱法日渐成熟,在地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料分析中应用非常广泛。原子荧光光度计检测技术本着检测操作过程简单快捷,方便可靠,灵敏度高,且抗干扰能力强,检测结果精确可靠等众多优点已成为全国各个领域的常规检测仪器,并向着更广阔的领域应用与发展。

  1、地质样品

  原子荧光光谱法较早应用在地质样品测试中,源于早期我国大规模化探工作的开展。目前,土壤、岩石、水系沉积物、煤炭和各类矿石样品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge常用的测试方法就是原子荧光光谱法。地质样品基体复杂,是应用技术研究较多的领域。

  1)样品分解

  在样品分解方面,除传统酸溶分解外,采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,焙烧富集分离地质样品中痕量Te、Se,使被测元素与基体分离,能有效地消除干扰。碱熔分解样品虽不常用,但是为了节省时间,测定地质样品中的Ge时,可以共享W、Mo、F的KOH碱熔体系溶液,磷酸酸化后直接测定,Ge的检出限为0.1μg/g。另外,可采用Na2O2熔解样品,盐酸酸化,无需分离基体,连续测定锑精矿中的As、Bi、Se、Sn。

  2)基体干扰及消除

  基体干扰是地质样品测试中的重要研究内容,原子荧光光谱法的干扰主要来源于共存的过渡金属、贵金属以及能够同时形成化学蒸气的元素。“碱性模式”是将碱性溶液直接氢化反应,能更大程度消除过渡金属和贵金属的干扰,采用碱性模式测定地质样品中的Ge、铁矿石中的As和多金属矿中的Bi,效果良好。

  2、生物样品

  在农业、食品、卫生防疫、医药、环境等领域生物样品检测中,原子荧光光谱分析发展非常迅速。生物样品多种多样,包括食品、中(成)药、水产品、植物、动物组织及代谢物,待测元素含量低、有机基体是其主要特性。有关有机组分干扰原子荧光光谱法的研究报道不多,酸消解生物样品时,如果有机基体未被充分破坏,部分有机物以不饱和有机酸的形式残留在消解液中,从而可能对一些元素的测试产生干扰。研究证实,有机质对As、Sb、Bi、Cd的测定有明显影响,因此,元素全量测定时必须要对有机组分进行彻底消解。消解方法除传统敞开酸溶外,高压罐消解法和干灰化法也有应用,更具优势的微波消解法更是受到青睐。

  3、原子荧光光度计故障排查

  原子荧光光度计在对土壤的砷元素检测时,其荧光强度非常低,并且不会随着标准浓度变化而变化,标准下的浓度荧光强度基本上和空白时相同。根据原子荧光光度计的工作原理,其故障发生在荧光检测仪器内、原子化系统、氢化物发生系统、气路系统及电子线路部分的可能性极大。荧光检测器原子化系统排查时需注意,使用原子荧光技术检测砷元素时,检测过程中会产生有关砷的氢化物,所以检测时必须要提供原子化温度。原子化温度主要是由氩氢火焰提供的,炉丝除了点燃火焰外,其自身还有保持炉体温度的作用,所以炉丝在供电电压过低的情况下,虽然也能点燃火焰,但炉体温度过低会导致原子化效率,导致基态原子生成不足,使荧光的强度也过低,因此检测时必须要达到合适的原子化温度才可进行检测。

标签: 原子荧光光谱
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原子荧光光谱仪的选择

    原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点;

 

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    如何选出符合自身需求、性价比高的原子荧光光谱仪?应根据相应需要选择不同的配置,这里要有6看:


    1.看耐用性与使用的方便性:是否易操作,易维护。


    2.看测试速度:多长时间测试一个数据,是否能做到省时,高效。


    3.看操作软件的友好性:操作软件是否界面友好,方便实用。


    4.看售后服务:售后服务人员是否能在帮助安装调试的同时帮助解决测试样品的方法及仪器使用时所出现的问题。


    5.看扩展功能:选购的仪器能否与任何型号的液相色谱进行无缝对接,扩展形态分析;能否升级拓宽检测元素范围。


    6.看价格:选购的仪器价格是否合理,是否能够接受。


    这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

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原子荧光光谱的原理与分类介绍

    原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。


    原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似,差别在于非色散仪器不用单色器。


    色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。


    可用连续光源或锐线光源,常用的连续光源是氙弧灯,可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。


    单色器用来选择所需要的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气,有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。


    检测器用来检测光信号,并转换为电信号,常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果,可用电表、数字表、记录仪等。


    原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。


    在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。

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