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离子色谱仪的输液系统介绍及维修保养

时间:2020-04-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

离子色谱仪的输液系统介绍

  离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相似。

  一、贮液罐

  溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:

  (1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;

  (2)脱气方便;

  (3)能承受一定的压力;

  (4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。

  由于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0、5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。

  脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:

  (1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。

  (2)吹氦气或氮气脱气法:氦气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。

  (3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左右,可以达到脱气目的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可自动对淋洗液进行在线自动脱气。

  二、高压输液泵

  高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:

  (1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。

  (2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。

  (3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱,泵应采用全塑Peek材料制作。

  (4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。

  (5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。

  (6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。

  目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。

  由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。

  一般来说,双柱塞流量更平稳,脉动小,但构造复杂,价格也比较高。

  高效液相色谱采用不锈钢或钛合金材料,与高效液相色谱相比,离子色谱的泵体则采用全塑系统,从而对酸、碱、盐有抗污染的性能,并保证了对金属离子测定的准确性。

  1、单柱塞泵

  单柱塞泵的压力和流量波动大。采取一些必要的措施如增加阻尼器,对凸轮形状作特别设计以及利用先进的电子技术也可获得满意的结果。早期的离子色谱和一些简易型离子色谱仪常采用单柱塞泵系统。

  2、双柱塞泵

  双柱塞泵即两个泵头并联使用,凸轮相差180°,使压力和流量波动减少。因此这种双柱塞泵可以不加阻尼器直接进入分离系统,可以进行低压梯度淋洗。如今大多数高档离子色谱仪均已经采用双柱塞泵。

  目前,较新型的微孔型离子色谱仪,由于其采用的色谱柱为2mm内径,为常规的4mm内径的色谱柱横截面的1/4,因此在线速度不变的条件下,其流速为常规色谱的1/4,因此它采用的泵的流速为0、01~2、50 ml/min。

  其主要特点是柱塞比较小,但结构与常规的离子色谱仪相似。由于流速的减小,可以大大减少溶剂的用量。如以同样的量进样,灵敏度可以增大到原来的4倍。

  三、梯度淋洗装置

  梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。

  采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。

  另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。

  离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:

  1、低压梯度

  是一种目前离子色谱较为广泛采用的低压梯度装置,可进行四元梯度,它通过电磁比例阀的开关频率,由控制器控制,再改变控制器程序,即可得一任意混合浓度。

  2、高压梯度

  它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。

  梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。

标签: 离子色谱仪
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离子色谱仪的色谱柱的维护

  离子色谱仪可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域,该产品针对离子色谱法的在线检测问题,进行了离子色谱法的在线检测方法及检测工艺、色谱数据的在线自动处理、产品的检测能力及检测精度等方面的研究,技术属集成创新,其技术创新点主要体现在:

  1、设计了离子色谱法的在线检测流程,并采用嵌入式系统,实现了三通道并行全自动检测。

  2、采用电导法的在线检测工艺及数据自动处理技术,可同时自动检测阴离子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和阳离子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2。3、创新性地提出了流动伏安检测方法,实现了重金属离子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在线检测。

  离子色谱仪色谱柱的维护:

  1、进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。

  固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。

  有机物:固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,离子色谱仪直接IC检测。

  液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)

  重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。

  2、组份高含量样品影响色谱柱柱效。

  高Cl样品的处理:将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。

  高SO42样品的处理:将样品通过Bs处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。

  3、实验操作完毕,色谱柱用淋洗液密封保存。

  离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分离分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。

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选购离子色谱仪时需要注意的的结构特性

  离子色谱仪在化学环境当中使用的较多,主要是用来分析化学以及相关的检测操作。离子色谱仪我们平时在生活当中是不会接触到的,所以除非是专业人士。普通人对于离子色谱仪都是一知半解的状态。现在我们来看看离子色谱仪在购买的时候应该具备的基本常识。

 

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  离子色谱仪在购买的时候我们注意先看看设备的基本性能参数,如果离子色谱仪的技术参数不达标,那么这样的离子色谱仪在使用的时候肯定会有问题出现,使用的质量和性能也都会非常差,所以我们在使用离子色谱仪的时候必须要注意先看看它的技术参数是否都符合使用标准,如果不符合使用标准那么千万不要尝试着购买。


  在购买离子色谱仪的时候我们还需要注意设备的性能和质量。要是设备的性能和质量不好,在使用的时候也是麻烦多多。所以,在购买设备的时候除了是关注设备的技术参数问题之外,我们还需要注意的就是设备的使用性能和质量。在不确定使用性能和质量的时候千万不要贸然的尝试使用,以免会给自己的使用带来困扰和麻烦。


  关于离子色谱仪的购买,较为主要的还是关于设备的技术参数、性能、质量等几个方面。如果我们对于相关的问题能够加以重视,那么离子色谱仪在使用的时候也就没什么大问题了。但是如果设备在购买的时候不能注意相关的问题,设备在使用的时候其质量和性能肯定是会很差的。


  离子色谱仪主机部分(含电路、机箱、屏幕及操作系统等)主机一体化主机,LCD液晶屏显示,触摸按键操作,全屏显示参数,参数自动记忆。


  离子色谱仪的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。


  类型,原装进口双柱塞并联往复平流泵(PEEK材质)泵最大压力35MPa、42MPa


  流量范围0.001-5.000mL/min


  流量范围:0.001 mL/min-9.999mL/min。


  压力显示精度:≤0.1 MPa。


  流量精度:RSD < 0.1 %。


  流量重复性:RSD≤0.1 %。


  特点:拥有智能自学控制流量脉动功能。


  离子色谱仪内置式微型流压力传感器,实时进行流量监测。智能压力限制功能,有效保护色谱柱;配置的脉冲减量技术,提供优质的稳定性和较低的脉动,满足高效液相色谱的各种应用。具有化学惰性非金属无阻尼泵头,连接全PEEK管路,适合pH0~14的淋洗液及反相有机溶剂;具有高稳定性和重复性。内置电源,可直接连接220V交流电;自身芯片可根据压力变化调节流量稳定性,具有超压自动报警并自行停泵自我保护等功能。


  离子色谱仪采用工业彩色显示屏,可实现6.5万色彩屏触摸设计参数,仪器工作状态、谱图等实时显现。平流泵流速范围宽,耐压高,耐酸碱,耐100%有机溶剂双柱塞微型设计,无需阻尼器,保证稳定、极低的流速脉动。独有的红外光电传感技术的气液分离器,具有防误报、漏报等功能。全PEEK流路系统,具有全自动报警功能。


  全自动在线气体脱除技术,消除流动相中溶解的气体对分析的干扰。高压六通阀,具有信号自动采集和不断流功能。连续自动再生膜抑制器,无需外加酸,可连续不间断工作。高容量、多种类的阴、阳离子色谱柱实现常规阴、阳离子及溴酸盐的的快速分析。3项实用型专利部件及2项软件著作权专利功能,确保仪器整体工作的稳定性。


  适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。


  对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

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