微量硫分析不仅可作形态硫分析,而且可用反吹法测定总硫。总硫结果可用0~10mV、4~20mA标准信号送出,用于远程显示或与上位机联网。由于有采样数字滤波,大大降低基线噪音,提高分析灵敏度。另外,该机还配有自动进样系统,可作为在线色谱仪使用。
在氨厂的应用:
用火焰光度检测器的气相色谱法分析氨厂原料气及脱硫后气体中硫化物是一种常用的方法,有很高的选择性和灵敏度,能对样品中硫化物分别分离,这对硫化物形态研究非常有利。但氨厂气体中硫化物的组份是很复杂的,尤其是有机硫组份很多,相对保留时间相差几十倍,其中二硫化物保留时间就要40~50分钟以上,要准确定性定量是很困难的。这是硫化物在火焰光度检测器上的非线性而决定的。一般用面积或峰高定量必须每种组分制做一个工作曲线,每个工作曲线至少要三种以上含量的标准样品来绘制。获得大量的纯物质和标准样品几乎是不可能的。往往只能采用简约或近似方法。
微量硫分析仪是专为硫分析而研制的,仪器自带计算机能够采用响应值开方后累加的面积处理方式,解决了硫分析的线性关系,只要一种标样就能对常见的硫化物定量,并且可以采用反吹法快速分析总硫。
在食品级二氧化碳分析的应用:
食品级二氧化碳中硫化物含量是一个重要指标,硫化物不仅影响饮料的口味,而且还对人体有害。国外食品级二氧化碳中硫化物含量有严格的要求,其中英国BOC标准、美国Airco标准都要求H2S<0.5×10-6(v/v,下同)、COS<0.5×10-6;SO2<0.5×10-6,这还是以前的标准。最近美国的可口可乐公司将其标准大大的提高,不但要求H2S<0.1×10-6、COS<0.1×10-6;SO2<0.1×10-6,而且要求总硫也要低于0.1×10-6,就是说硫醇、硫醚、二硫化碳等硫化物也要低于0.1×10-6。过去我国对食品级二氧化碳中硫化物含量没有作规定。随着改革开放,国外饮料公司大量涌入,象可口可乐、百事可乐在中国建立了许多灌装厂都要用到食品级二氧化碳。如果我国生产的二氧化碳中硫化物含量达不到标准,将无法打入这些公司。正在修定中的我国食品级二氧化碳中硫化物含量标准也将考虑采用可口可乐公司相当的标准。
在天然气中硫化物分析的应用:
用火焰光度检测器的气相色谱法分析天然气中硫化物是一种常用的方法,有很高的选择性和灵敏度,能对样品中硫化物分别分离,这对硫化物形态研究非常有利。但天然气样品中硫化物的组份是很复杂的,尤其是有机硫组份很多,相对保留时间相差几十倍,其中二硫化物保留时间就要40~50分以上,要准确定性定量是很困难的。在工厂中正常操作时大多数情况对硫化物形态并不关心,关心的是气体中的总硫含量。采用常规的方法分析不仅浪费时间而且往往漏检重组份硫化物,这是因为重组份的硫化物出峰时间晚、峰形扁,含量低时往往被基线噪音掩盖。本仪器色谱反吹法快速检测天然气样品中总硫含量。
液化气中硫化物分析的应用:
用微量硫分析仪分析液化气中的硫化物过去没有做过,要分析液化气中硫化物有一定难度,这是由于液化气中存在大量的烃类物质,对硫化物干扰比较厉害,再则液化气由于来源不同组分相差很远。据北京三聚公司的人介绍惠谱公司的毛细管色谱柱都不能把羰基硫与碳三,碳四化合物分开。因此能找到一个比较好的色谱柱和适当的操作条件是个关键,而且难度就在羰基硫与碳四的分离,尤其是羰基硫与碳三烯烃的分离。
微量硫分析仪的操作说明:
1.开机。将仪器后部的电源线插头外接到220V电源插座上。将“电源”开关按下,这时红灯亮。同时上下两个显示屏有显示。
2.分别调节面板上的“柱I控温”和“柱II控温”的按键改变柱温设定值。检测器温度达设定在100℃。
3.开通载气N2。N2钢瓶减压阀出口压力调到0.2-0.3Mpa,再调仪器气路前面板上的N2稳压阀旋钮,使N2的压力(柱前压)调到此台仪器的较佳N2气压。
4.O2、H2。O2、H2钢瓶减压阀压力调到0.2-0.3Mpa,再调仪器气路前面板上的O2、H2稳压阀,使O2、H2达到此台仪器的较佳O2、H2气压值。
5.点火
柱温和检测器温度达到设定后,即可打开检测器上盖,约数秒后,用电子点火器点火,点着火时会有较沉闷的“噗”的响声出现,如有很大的爆鸣声,则没有点着火。
6.开高压:按下“高压”开关,调节“高压调节”电位器选择高压值。
7.基线归零
调节下屏右方的“零点”旋钮使示值在零附近波动,如一次不行,可多调次调整,总之要使示值在零附近,否则仪器将把整个基线当成信号进行记录,而不能正常记录真正被测硫化物峰信号,即仪器不能正常工作。如火已点着,调节O2压力时显示会变化,否则没有变化。如火未点着,关高压后重复进行步骤5,重新点火,再升高压。
8.进样
进样方法:先将被测气体抽入100ml针管中,用盲孔针头堵住针管出口,再将仪器气路面板上六通阀从分析处旋转到进样位置,将针管前孔插入进样口软管中,缓缓推入20-30ml气体,再将六通阀从进样旋回分析位置,即完成一次进样。按F1或F2键开始分析。
警告:进样时不得进高浓度硫化物气体,浓度应小于1mg。否则易污染色谱柱,造成倍增管在饱合条件下工作而减少使用寿命。高浓度气体应先稀释后再进样。对一般化肥厂而言,脱硫前未知浓度气体应先稀释至少100倍后再进样。倍增管饱合时,可暂时关掉高压。
9.数据修正处理:测量完成后,不同的硫化物计算因子不同,工作站软件根据出峰时间选择不同的计算因子。
10.打印结果:将打印机接工作站主机可方便地打印得到的各组信号数据及曲线。
11.结束测量
先关高压,这时绿灯灭,再关O2、H2气源钢瓶上的减压阀,O2、H2压力表上显示压力逐渐减少,当O2、H2压力表为零时,检测器燃烧室熄火,过3-5分钟后,才能关主机电源开关,这时红灯灭。即检测器灭火后须继续保温一段时间,才能保证检测器内不积水。最后再使仪器外接电源线插头脱离实验室电源插座(这是因为如主机开关电源连在实验室电源上,即使关机后,主机开关电源仍带电)。再关N2。
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