引起定量不重复的原因是多方面的一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型即除了定量重复性不合格外其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因,氧气分析仪主要是:进样技术不佳注射器有堵漏样品制备不均匀进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因主要是:载气流量变化,超声波测厚仪检测器玷污、过载柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。
考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性制定出下述检测方案:
(1)进样技术检查:进样技术不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。>色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作取样到进样期间的空闲时间进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后可以达到所需的要求。
(2)注射器检查:操作人员进样技术提高后色谱峰灵敏度仍然无显著改观,涂层测厚仪维修需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。
(3)样品均匀性检查:制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大而且都和进样操作密切相关因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。
(4)伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生包括基线是否稳定出峰保留时间是否重复峰形是否有畸变三种情况如果出现其中一种应先按所出现的故障进行排除再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时应转入下面的检查步骤。
(5)进样口污染及系统漏气检查:关断桥电流(对TCD而言)后取下进样口隔垫观察进样口内是否有污染或堆积物如果有需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口观察转子流量计中的转子应能下降为零否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。
(6)特种原因检查:对有些检测器而言某些原因所伴随的故障异常不太明显易被忽略掉因此应按照此项进行检查以便不漏过可能发生故障的因素。
a)对FID来说极化电压较低及氢气流量不稳有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。
b)对于任何检测器样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积将会影响下一次进样后的灵敏度情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度以减少或消除样品室的冷凝现象。
针对气相色谱仪这种比较精密的仪器,出现故障是不可避免的事情,根据一些参考资料的总结我们可以得知,气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分:
首先是气路部分故障,这方面的故障可以分为:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。这个是从气路方面进行排除,可以分析出来的几种常见情况。
另外就是主机电路部分故障,这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。
第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。此外,气相色谱仪也有一些其它常见故障,我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
所以,我们在维修气相色谱仪时,要把气相色谱仪按照不同的情况进行归类,这样我们才能够有的放矢进行处理,以防多走弯路。
随着科学技术的突飞猛进和国家经济建设的快速发展,汽油中烯烃、芳烃和苯含量已成为汽油规格中重要的质量指标。因此测定汽油中的饱和烃、烯烃、芳烃和苯的体积分数和质量分数对监测有关炼油装置的工艺状况提供了重要的手段。对确定汽油的调和比例,了解不同汽油的质量特性非常重要。
为了适应发展和打破国外仪器厂商对该行业的垄断,组织分析仪器行业专家和教授、以及在石油化工行业工作多年的高级工程师在GC-9310气相色谱仪的基础上二次研究开发了TZGC-9310-DW气相色谱仪,专门用于汽油中的烃族组成分析,该仪器性能稳定,分析结果精度高,操作简单易于维护,分析时间较短更有利于生产控制。
适用范围:
适用于测定汽油以及终馏点205℃以下的石油馏分中饱和烃、烯烃、芳烃和苯的含量;不适用于测定除苯以外的各烃族中单体组分含量。
含量测定范围:
烯烃5%~65%(体积分数)、芳烃5%~50%(体积分数)、苯含量0.3%~50%(体积分数)
醇和醚对测定结果的影响:
对含有醇和醚等含氧化合物组分的汽油样品,醇和醚将随特定的烃族出峰,应对结果进行校正。
工作原理:
该仪器利于不同极性色谱柱和专用的烯烃吸附阱对汽油样品按族选择性保留的特点,通过适当的柱阀连接流程,实现对样品的族组成分析。
当汽油样品经汽化后经过六通阀进入极性分离柱,芳烃组分于饱和烃、烯烃组分在此柱中分离。当饱和烃、烯烃经过烯烃吸附阱时,此时烯烃吸附阱处于低温吸附状态,烯烃组分被选择性保留,饱和烃则通过烯烃吸附阱,进入检测器检测;待饱和烃组分流出后切换六通阀,使烯烃吸附阱脱离载气流路,此时吸附阱温度开始上升至脱附温度,而芳烃中的苯由极性分离柱经过平衡柱后进入检测器;为了缩短分析时间,使其它芳烃组分快速出峰,切换另外一只六通阀,则极性分离柱成反吹状态,经平衡柱进入检测器检测;当吸附阱温度达到设定温度后,切换六通阀使烯烃吸附阱反吹状态接入载气流路,烯烃脱附并流入检测器检测,整个分析过程结束。
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