有一些人把原子荧光光度计与X射线荧光光谱仪误认为是同一种仪器，其实它们是有区别的。首先我们分别了解下它们的定义。
1、原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
2、X射线荧光光谱仪用Ｘ射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光Ｘ射线，需要把混合的Ｘ射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的Ｘ射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫Ｘ射线荧光光谱仪。由于Ｘ光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，Ｘ射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。
尽管二者都是把物质激发后检测其荧光，但二者的区别很大，从大的方面看主要有两点：
1、激发光源不同。
原子荧光用的光源很多，如各种激光等，但很少见有用X-射线的；而X-射线荧光则是用X-射线作激发光源。
2、用途不同。
原荧主要用来作定量分析，尤其是金属元素的定量分析；而X荧主要用来作定性分析和结构分析。当然二者的仪器构造、使用方法、检测范围、样品制备等等都不一样。
原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。
按照JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以测定砷、锑元素的性能作为其检定/校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。但是在日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下。
一、室温
氢化物发生反应的速度受温度影响，室温低于15℃时，经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。依据经验，仪器室温在（15～30）℃之间为宜，以22℃左右为较佳，且相对稳定。
二、灯位
两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为8mm。炉高值增大，石英炉则下降。
三、光电倍增管的负高压和灯电流
增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能的降低负高压和灯电流。并且选择过大的灯电流会缩短灯的寿命，在某些情况下还有可能造成工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调至60mA左右，负高压置于300V附近。
四、酸度
氢化物反应是在酸性介质中发生的，在10%～20%的酸度范围内，仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。
所以特别注意，要使用优级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，减少空白。
五、硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液的浓度
硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰，所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏度，因为其会降低反应时的酸度。测定砷时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2％。并且，硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周，推荐现用现配较佳。硼氢化钾－氢氧化钾溶液与硼氢化钠－氢氧化钠溶液一般可以互相代替使用。
砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素为甚。在原子荧光光度计的检定、校准工作中，要根据具体情况，选择较为适宜的条件，尽量排除干扰，才能使仪器达到较佳的检测水平。
原子荧光光度计适用于样品中砷、、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌等十一种元素的痕量分析测量。
原子荧光光度计的操作如何？
原子荧光：
1：开启电脑
2：开启氩气，泵电源，主机电源，然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序，选择所要做的元素，点击“确定”。
3：点击“文件”，进行“气路自检”，“断续流动和自动进样器自检”，“空心阴极灯和电路自检”。
4：点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。
5：点击“运行”-------“点火”。
6：点击“运行”-------“样品测试”，半小时后可点击“停止“，此时仪器稳定，这个过程是预热的过程。
7：点击“条件设置”依次设置
a：“测量条件”均为默认值，只有空白判别值可根据自身条件设置，一般采用默认值为好。
b:：“仪器条件”中负高压设成280，当做汞时，将B道灯电流设成15，其余均为默认值。。
c：“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值，无需重设置。
d：“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8：点击“空白测量”中的“标准空白”，当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9：点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定
10：当上面的步骤完成后就开始测样品。先进行样品空白的测量，点击“空白测量”------“样品空白”。
11：点击“参数”的设定，然后确定。点击“样品测量”，--------输入文件名------确定-----开始做样。
12：点击“文件”------“打印样品分析报告”，出现对话框，输入信息，选择要打印的范围，点击打印。
13：连接数据库，点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。
14：做样完成之后，把进样管，进硼氢华钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中，然后点击“清洗”--------“样品测试”，一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来，然后排空积液。
15：最后取下进样针，把泵的压块松开，用干布把仪器上是液体檫干。
工作原理是：
待测元素的溶液与硼氢华钠（钾）混合，在酸性条件下生成氢化物气体（如砷化青、汞化砷等）从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中（并被点燃），氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽，通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发；
基态原子跃迁到高能态（有时也会从某亚稳态开始跃），它再重新返回到低能态，多余的能量便以光的形式释放出来，这就是原子荧光（如果激发波长与荧光波长相同，称为共振荧光，这是原子荧光的主要部分，其他还会产生不太强的非共振荧光）。
核心部件，我想应该是原子化装置吧，它不形成原子蒸汽，就谈不上空心阴极灯的辐射激发，以及往后的释放辐射能（荧光）。
但生成氢化物这部分也是非常关键的，原子荧光目前只能测10多个元素，因为只有这几个元素容易生成氢化物，能变成气体进入原子化器中。
其他元素都免谈。而且，这个几个元素生成氢化物的效率差别也非常大，砷、汞比较容易，而镉的测定还需要加入若干强化剂，否则根本无法做。铜、锌的氢化物生成条件也较难一些。
与原子吸收法类似，每个元素需要一个空心阴极灯，要换灯的。而且与AAS的灯不能互用。
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