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气相色谱仪的操作及注意事项及操作规程

时间:2020-04-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪的操作及注意事项

    气相色谱仪是基于气相色谱法原理工作的色谱分析仪器,可以对低沸点、易挥发、高温不易分解的有机混合物进行定性和定量分析。

    一、工作原理:
    气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
    气相色谱法的分析原理是物质或其衍生物汽化后,被载气带入色谱柱,各组分在载气与固定相两相间反复作用,由于混合物中各组分在两相间分配系数的差异;差异积累;按一定的顺序先后流出色谱柱从而实现分离,然后通过检测器对分离后的各个组分分别进行定性分析和定量分析。(气象色谱仪工作流程图)

    二、六个基本单元:
    (1)气源系统
    气源分为载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供在柱内运行的动力,辅助气是检测器燃烧或吹扫用。
    (2)进化系统
    引入试样,并且保证试样气化。
    (3)柱系统试样在柱内运行的同时达到所窬要的分离。
    (4)检测系统对柱后已被分离的组分进行检测
    (5)数据采集及处理系统采集并处理检测系统输人的信号,给出最后试样定性和 定童结果。
    (6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。
    气象色谱仪工作流程展示:
    三、基本操作规程:
    1.开机
    2.设置仪器参数
    3.点火
    4.数据采集方法的建立
    5.数据分析方法的建立
    6.样品的测定
    7.结束,关闭计算机,主机电源
    四、操作注意事项:

    1.开机前先打开载气,保持仪器在惰性环境中。
    2.设置任何参数前,必须先按“复位”键,让仪器进入编辑状态。设置完后按“状态”键可使仪器退出编辑状态,进入工作状态。 在工作状态下,按下"柱箱温度"、"汽化温度"、"检测器"可查看头际温度和设置温度。
    3.FID检测器的工作温度应高于柱温,且不低于100℃。实际操作时,应在检测器达到工作温度后再点火,以免产生冷凝水。
    4.点火后,必须验证是否点火成功。方法是用一光亮金属或玻璃片表面靠近点火器罩小孔,金属或玻璃片表面有冷凝水或水雾出现说 明火点着了。
    5.TCD检测器应在检测器达到设定温度5~10 min后再设定热丝温度,并稳定30min,严禁在 检测器温度很低的时候设定热丝的温度。

     根据上面的介绍,操作,注意事项是不是都了解了,在使用的时候还是要多仔细阅读产品的使用说明。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪的操作及注意事项_气相色谱仪

气相色谱仪使用气体纯度和选择

  操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。
  原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于
  ①分析对象;
  ②色谱柱中填充物;
  ③检测器。
  我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。
  实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。

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气相色谱仪 气相色谱仪使用气体纯度和选择_气相色谱仪

气相色谱仪易发生的故障及其检修方法

  气相由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其检修。

  一、进样后不出色谱峰的故障

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,

  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,

  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,

  4、最后观察检测器出口是否畅通。

  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

  二、基线问题

  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

  3、 当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

  4、石英棉是不是该更换了;

  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。

  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

  三、造成峰丢失的故障

  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

  (一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

  2、注入进样口的样品应当清洁;

  3、减少高沸点的油类物质的使用;

  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

  (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  这里介绍的只是工作中三种常见问题的j检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪易发生的故障及其检修方法_气相色谱仪

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