近红外光(NearInfrared,NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波;
ASTM定义的近红外光谱区的波长范围为780~2526nm(12820~3959cm1);
习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780~1100nm)和近红外长波(1100~2526nm)两个区域。
由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性,且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析、多组分多通道同时测定等特点。
近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个广阔的使用空间。
光纤远距离测量:
近红外光可以通过光纤进行远距离传输,可以实现距光谱仪以外的远距离测量;
可将测量探头或流通池直接安装到生产装置的管线,实现在线测量,或环境苛刻以及危险的地方的现场测量。
一台在线近红外光谱仪可以外接多路(2~10路)光纤回路,实现同时对生产装置的多个测量点的物料在线测量。
在线测量数据可直接输送到DCS或先进控制系统,为生产的优化及时提供油品的质量参数。
与其它在线测量仪表提供的参数(如压力、流量和温度等变量)相比,在线近红外分析提供的数据(如组成或性质)是直接质量参数,对生产的优化提供更准确和有益的参考信息。
近红外分析与常规的标准分析方法配合使用,起到双方互补的作用,不仅能够及时向生产控制部门提供分析数据,同时也节省了大量分析化验费用(包括人力、设备,和试剂等);
在线近红外分析与DCS连接,直接给控制系统提供数据;
据此进行生产优化得到的经济效益是巨大的;与其它在线仪表相比,近红外光谱仪运行故障率和消耗均很低。
近红外光谱分析仪是利用气体或液体对红外线进行选择性吸收的原理制成的一种分析仪表,它具有灵敏度高反应速度快分析范围宽选择性好抗干扰能力强等特点,被广泛应用于石油化工冶金等工业生产中。
近红外光谱分析仪的光源是采用上下两个电极的方法,通上电流,电极之间就形成一个火花式光谱仪光源。
在这火花式光谱仪光源中,电极之间空气或其他气体一般处于大气压力。
因此放电是在充有气体的电极之间发生,是依靠电极间流过的电流使气体发光,是建立在气体放电的基础上。
低压火花以及控波型光谱分析仪光源是在电容电场作用下,采用控制气氛中放电;
火花 光谱分析仪光源是在直流电场作用下,稀薄控制气氛中放电;等离子体火花式光谱仪光源是在射频电磁场作用下控制气氛中放电(电极之间的电压以及电流的关系不遵守欧姆定律的)。
光谱分析仪光源的作用是将待测元素变成气体状态,而后激发成光谱,根据该元素谱线强度转换成光电流,由计算机控制的测光系统按谱线的强度换算成元素的含量。
光源作用的这种动态过程,就是将样品由固态变成气态,其中一部份元素激发而发射光谱,而这些气态的样品又不断地向四周扩散,分析间隙的气态样品也在不断更新,以求达到一个动态平衡,当火花光谱分析仪光源激发一定时间后,蒸气云中待测元素浓度增大,只有蒸气云中浓度足够大,才能得到大的光电信号。
近红外光谱分析仪是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。
首先要做试验,打开控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。
近红外光谱分析仪保养工作做得好,就能够延长使用寿命,可以把工作做得更好。
近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。滤光片型主要作专用分析仪器,如粮食水分测定仪。
近红外光谱仪的操作步骤如下:
(1)将烟叶样品全部经60目旋风磨处理,待测:
(2)开机(要求在18—24℃范围内启动),持续预热1.5小时;
(3)扫描背景,一般要求四次样品扫一次背景。在环境要求变化不大时可适当放宽要求;
(4)用烧杯量取待测样品约75ml(仅对粉末而言)放入样品杯,样品装填均匀,用压紧器(可做成铜块)压紧样品,要求底部没有裂缝。
(5)将样品杯放入样品室,开始扫描;
(6)扫描结束后,取出样品杯,清扫样品;
(7)重新装样,进行第二个样品的扫描;
(8)样品全部扫描结束后,分析结果。
试样测试完成后,首先应退出FT-IR软件,关闭电脑,最后关闭主机电源。
近红外光谱仪仪器使用的注意事项:
A 、保持室内环境相对湿度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,为防止潮解,务必保持室内干燥。同时操作的人员不宜太多,以防人呼出的水气和CO2影响仪器的工作。
B 、维持室内温度相对稳定。温差变化太大,也容易造成水气在窗片上凝结。
C 、如果条件允许,建议定期对仪器用N2进行吹扫。
D 、尽量不要搬动仪器,防止精密仪器的剧烈震动。
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