1、PSA变压吸附制氮。
利用氮气与其它气体分子在分子筛中的吸附能力差异,形成浓度差异的积累,在分子筛柱末端产出高纯度氮气。同时利用两根分子筛柱,一根吸附的同时引出一部分产品气为另一根解析,实现分子筛在线再生,整体表现即为仪器持续输出高纯氮气。这类发生器可根据需要,调节氮气的纯度和流量,最高可生产99、999%的氮气产品,流量可从几百毫升到几十升到几立方每分钟,纯度大小配置灵活,可根据每个需求具体定制。
2、电化学法制氮。
在氢气电解池的阴极(产氢气一侧)通入高压空气,在催化剂作用下,氢气和氧气形成微观燃料电池,完成氧化还原反应生产水,宏观上表现即为空气中的氧气被除去,剩余氮气。这种方法可以产出最高99、995%的氮气,但有几个明显的缺陷:一需用到高浓度氢氧化钾溶液做电解液,这种强碱溶液与气体直接接触,对气体质量有潜在影响,并有随气路输出的可能性;二单位成本高,比如标称产氮300ml/min,实际稳定使用150ml/min,不适合做大流量氮气发生器;三反应过程只去除了空气中的氧气,其它杂质气体并没有涉及,并且反应过程对电解池制作技术要求很高,不合适的电解池制作技术会造成氮气纯度数量级的降低。这类氮气发生器作为一种小流量氮气来源,总费用不过几千元,常被用于色谱载气和小容量保护,是一种低成本的解决方案;
3、膜分离制氮。
高压空气通过中空纤维膜组件,氮气分子和氧气分子的扩散速度差别积累,在膜组件输出端形成高纯度的氮气,最终形成的产品气纯度最高可达99%,气体流量>5000ml/min,并且可以累加使用,不影响产品质量,在不考虑其它限制条件的情况下,气体装置可以无限扩充。这种制氮方法膜分离制氮在工业上有不少的应用,在实验室主要用于对气体纯度要求不特别高的吹扫、保护、对氧气的置换等。这类发生器的主要优点是流量大,实验室级别产品一般在50L/min上下,并可随意扩充,同时寿命长,膜组件作为核心部件,在空气源稳定的情况下,寿命可达10年,且维护成本极低;缺点是氮气纯度不能达到高纯级,膜组件目前均为进口,国内不能提供,成本较高,仪器价格也相对高。
电化学分离法和物理吸附法(需“加液”)概况:
采用电化学分离法和物理吸附法的高纯氮气发生器可以制取纯氮、氧气等气体。它利用恒定电位电解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作为两电极的分隔板,多孔气体扩散型氧电极为阴极,镍网为阳极,且电极安装是采用硬支撑结构。
该发生器可在氮、氧气室压差(1MPa)下稳定工作,可避免阴极氢析出,保证产生气体的纯度氮。
具体制取氮气的方法是以空气为原料将气体送入有电解液的电解槽,在两电极间加上电压≤1.5V的直流电,此时在槽内空气中氧气被吸收而获得氮气。
其电解液采用“强制循环方式”,由电磁泵带动电解液在液路中循环,提高了电解效率。
采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有:
1.加KOH液体(水)的高纯氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氮气必然造成色谱柱柱效降低。
2.利用该原理产生的氮气如果长时间在常压(标准大气压)条件下使用,会造成严重的返液(回液)现象。为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。
毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
3.氮气纯度偏低,对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化,时间一久热导检测器的灵敏度降低。
鉴于存在以上三点的问题,很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生高纯氮气发生器来做气相色谱仪载气。
采用中空纤维膜法(无需“加液”):
两种或两种以上的气体混合通过高分子膜时,由于各种气体在膜中的溶解度和扩散系数的差异,导致不同气体在膜中相对渗透速率有所不同。根据这一特性,可将气体分为“快气”和“慢气”。
当混合气体在驱动力-膜两侧压差的作用下,渗透速率相对较快的气体和水、氧、二氧化碳等透过膜后在膜渗透侧被富集,而渗透速率相对较慢的气体如氮气、一氧化碳、氩气等则在滞留侧被富集,从而达到混合气体分离之目的。
当以加压净化空气为气源时,氮气等惰性气体被富集成高纯度供生产应用,由渗透侧排空的为富氧空气。氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,高可得到99.9%的纯氮。
该高纯氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气,分析组分成分要求不高的行业。
采用气相色谱分离技术(无需“加液”):
这是一种新型的空气分离方法,它以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,采用气相色谱柱吸附流程,在常温压力下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。
所产生气体流速稳定,氮气纯化彻底,产出的氮气纯度高,高可得到99.9995%的纯氮,适用于各种气相色谱检测器。
该系列高纯氮气发生器只要一按开关,便可以源源不绝的生产出高质量和高纯度的氮气,运行稳定可靠,重要的是它不需要任何化学消耗品。
操作方便,可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和最低保养的情况下无故障地运行。
高纯氮气发生器是根据电催化法进行空气分离的原理制成,其中电解池是利用燃料电池的逆过程设计而成。
作为压力稳定且纯净的原料空气进入到电解池中,空气中的氧在阴极被吸附而获得电子,与水作用生成氢氧根离子,并迁移到阳极,在阳极处失去电子析出氧气,因此空气中的氧不断被分离。
只留下氮气随气路输出。
整机采用进口配置结构体,贵金属催化除杂装置,去除残留杂质从而得到无悬浮液体,无邻苯二甲酸盐的高纯度氮气;
过滤系统带智能堵塞报警功能,内置空压机,无需另配空气气源,整机开机即可输出氮气,耐高湿环境,内置消音器及隔音机箱,整体系统噪音低,超长保修服务期。
高纯氮气发生器采用了超高分子量渗透麽分离技术及有效的除湿装置,因而降低了原始湿度,并能在停机后自动排出水分。
采用了金属聚合物除湿及两级吸附,是氮气纯度大大提高。
操作方便,免运输钢瓶之劳,省搬运钢瓶之苦,使用是只需打开电源开关即可产氮,可连续使用,也可间断使用,产氮量稳定不衰减。设备安全可靠,配有安装装置,灵敏可靠。
高纯氮气发生器的安装与使用:
启动前的准备:
将高纯氮气发生器从包装箱内取出,检查有无因运输不当而损坏,核对仪器备件、合格证及保修卡是否齐全。
加电解液:
打开电解池储液筒上盖,从储液筒盖上取下三个胶皮塞并保留好,待搬运时再次塞上胶皮塞以防止残留的电解液泄漏出来污染机箱表面。
取出备件中的氢氧化钾(150g)全部倒入一容器内,然后加入二次蒸馏水或去离子水900毫升充分搅拌等电解液完全冷却后倒入储液桶内。
使用时要盖上已拔出胶皮塞的电解池上盖。
用一根Ф3的气路管,一端与氮气发生器背后的空气进气口(7)连接,另一端与空气源的空气出口连接,不准漏气。
请用高纯氮气发生器备件中提供的接口螺帽和气路密封圈连接。
打开空气源的开关,这时空气源的压力指示在上升,(要求输入空气的压力为0.4MPa)氮气发生器的压力随着空气源的上升压力也在缓慢上升,当空气源的压力上升到0.4MPa,氮气发生器的压力也上升到0.4MPa。(氮气压力比空气压力略低一点)
自检:(勿与气相色谱仪联机)
将氮气的电源插头与电源插座连接,打开氮气发生器的开关,此时自动排空装置启动,氮气通过排空电磁阀排出;
此时压力为0.4MPa,数字流量显示较大超过500以上,3分钟内应稳定在500-600之间。
拧紧氮气发生器出口螺帽,不能漏气。
大约在30分钟左右仪器内的排空阀自动关闭,延续3分钟内氮气发生器的数字流量显示逐渐降至为030以下。
说明氮气发生器系统工作正常,自检合格。自检合格后不要关闭氮气发生器的电源。
使用:(与气相色谱仪联机)
这时氮气发生器不要关闭电源,首先旋下氮气发生器出气口的螺帽,此时仪器前面板上的数显数值显示为500-600之间,用气路管的一头首先连接仪器背后的氮气出气口(8)上,另一端连接色谱仪,这时仪器可以使用了。
高纯氮气发生器使用时应注意氮气发生器的流量显示是否与气相色谱仪的用气量一致,如氮气发生器的流量显示超出气相色谱仪的实际用量较大时,应停机检漏。
其方法请参照仪器的故障原因与排除方法进行调整,再用自检方法检查合格后方可使用。
上一篇:频谱分析仪的分类及工作原理
下一篇:冷热冲击试验箱技术参数