CO2循环式超临界萃取装置用于高压及合适温度下进行物质萃取(固体或液体),在分离器中改变条件使溶解物质解析出以达到分离的目的。
该装置主要由:
萃取釜、分离釜、CO2高压泵、夹带剂泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度控制系统、安全保护装置等组成。附属设备和系统都能满足超临界萃取主系统的需求和流程图要求。
萃取釜:
配有水夹套循环加热系统,温度可调,配固、液料用料筒
材质 0Cr18Ni9Ti
容积 5L和1L各一套
最高工作压力 50MPa
分离釜:
配有水夹套循环加热系统,温度可调
材质 0Cr18Ni9Ti
容积 2L和1L各一套
最高工作压力 30MPa
CO2高压泵:
流量(三柱塞) 最大排量50L/h变频可调
最高工作压力 50Mpa,泵头带冷却系统
夹带剂泵:
流量(双柱塞) 1/4—4L/h 机械调节
最高工作压力 50MPa
制冷系统:
制冷量 5100Kcal/h 风冷
温度控制范围 -5℃~+5℃ 满足工艺要求
换热系统:
材质 0Cr18Ni9Ti
规格 Φ6×1盘管
最高工作压力 50MPa
配水夹套循环加热系统,温度可调
净化系统:
材质 0Cr18Ni9Ti
最高工作压力 50MPa
CO2贮罐:
材质 0Cr18Ni9Ti
容积 4L
最高工作压力 16MPa
流量计:
规格 金属管浮子流量计数显远传
分别显示瞬时和累积流量
温度控制系统:
控制范围 室温~85℃可调(水浴)
动态控温精度 ±1℃ 数显双屏
安全保护装置:
1.高压泵出口配电接点压力表、设定工作压力、超压自动停泵保护。
2.萃取釜、分离釜、高压泵,根据最高工作压力,分别配安全阀,超压自动泄压。
管路:
阀门、管件 DW6
接触流体的容器、阀门、管件、管线均采用0Cr18Ni9Ti不锈钢制作。阀门的阀杆经特殊热处理,坚久耐用。
仪器特点:
1.萃取釜压环快速打开,O型圈为进口,使用周期4个月以上。
2.CO2循环使用。
其它:
1.电源: 三相五线制 380V/50HZ 16Kw
2.CO2: 食品级≥99.5%,单瓶净重≥22Kg 用户自
3.安装尺寸:3000×1500×1800m/m,外加操作空间。
超临界流体萃取技术以CO2作为溶媒,其优点:
1、CO2的超临界状态容易实现。
2、对食品和药品无毒性污染。
3、有防止细菌活动的作用。
4、不易燃烧,化学稳定性好。
5、价格低廉,经济性好。
超临界流体萃取技术的应用
1.医药品行业(中药有效成份的提取、药品原料的浓缩与精制、脂质混合物的浓缩与精制、有机溶剂的脱除)
2.食品和发酵行业(菌体生成物的分离;香精香料的提取;动植物脂肪和脂溶性成份的提取;植物碱的提取;食用色素的提取;脱吴脱色、脱酸、和脱除有机溶剂;有害有毒物质的脱除。)
3.化妆品行业(精油、香料的提取;精油、香料的精制。)
4.石油行业(石油残渣油的脱沥;润滑油的再生; 岩芯的洗油; )
5.化工行业(烃的分离;有机合成原料的分离; 共沸混合物的分离;反应原料的回收。)
6.环境保护行业(原料、泥土和放射废水中有害重金属离子的清除;精密清洗。)
超临界萃取技术是现代化工分离技术的较新学科,是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。超临界萃取是指在一定的压力、 合适的温度下,在萃取缸中,溶剂与被萃取物充分接触,溶质扩散到溶剂中,再在分离器中改变工作条件,使溶解物质析出,以达到分离的目的。
固相萃取装置(SPE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,分析物被吸附在固体表面;
其它组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物洗脱下来。
SPE的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;
牛奶处理、酒类、饮料及果汁的分析;水资源的分析与监控;
果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物。
果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析等。
固相萃取装置的操作程序分为如下几步:
1.活化吸附剂
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
②正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
③离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时;
可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。
2.上样
将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加压的方法使样品进入吸附剂。
3.洗涤和洗脱
在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉;
然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。
淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
固相萃取装置就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离;
然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离;
大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。
固相萃取装置原理
在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。
从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。
当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;
通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
保留和洗脱
在固相萃取中较为通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。
“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。
所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
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