一、 气相色谱分析仪纯气的现状
气相色谱分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替换。如同时可检测多个组分，分析时间短，操纵简便，分析技术灵活多变，价格低，能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投进市场后得到用户的肯定和青睐，替换进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数目上已经采用了气相色谱法。但现状仍与国际上有较大的差距。
1、技术研究与创新方面
从发表论文上看，在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数目减少，无长期同一规划和稳定的投进，专业研究与分析队伍不断壮大，同时又有待素质进步。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。
2、“国家标准”反应技术落后
总体看有关高纯气的“国家标准”中，其中分析方法与国际水平比较明显落后，仪器化水平低，其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主，检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”（GB8982—1998）中反应出的题目较为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标（≥99.5%）外，杂质含量无任何数据，都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“分歧格”，无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位（医院与相关研究单位）更难投进组建分析职员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。
二、 检测器与检测技术
1、 检测器
目前用于纯气中杂质气体分析的气相色谱检测器有如下几种。
⑴热传导池检测器（TCD）
该检测器的可以指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级，例如高纯氢气，超纯氢的检测可以测到0.1ppb（0.1x10-9V/V）级。
⑵气敏检测器
在检测高纯氮气的国家标准（GB/T8980—1996）中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。
⑶氢火焰离子化检测器（FID）
国家标准（GB/T8984.1—3—1997）气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后，直接测定,可检测量小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。
⑷改性离子检测器（M—ArID）
将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气，最小检测浓度可到0.1ppm。
⑸氦离子化检测器（HeID）
该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体，直接检测可到1ppb 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气。
⑹电子捕捉检测器（ECD）
该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧（ppb级）。
另外还有氧化锆检测器[、离子迁移检测器等。
2、检测技术
气相色谱法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。
⑴变温浓缩法
变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上，解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积（102~104倍），杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1，4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气，如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外，还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法，它们使用在特种气体的检测。
⑵柱中转化法
柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后，经过一个催化剂或化学反应管（可以控制一定温度）。其中某杂质气参加反应，变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应，但经镍催化剂（有氢气参加）后变成甲烷气就响应了，并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。气相色谱分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙（Ca2C）反应天生乙炔，用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。
⑶柱切换法
该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分（底气）大部分切往后，余下杂质气体再经二次分离后检测。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质，氢气和氖气中杂质气 。
⑷流程变化法
利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气，也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用，但需满足串并的检测器都使用同一种载气。
以上技术大都对常规气体的检测，而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术
随着科学技术的突飞猛进和国家经济建设的快速发展，汽油中烯烃、芳烃和苯含量已成为汽油规格中重要的质量指标。因此测定汽油中的饱和烃、烯烃、芳烃和苯的体积分数和质量分数对监测有关炼油装置的工艺状况提供了重要的手段。对确定汽油的调和比例，了解不同汽油的质量特性非常重要。
为了适应发展和打破国外仪器厂商对该行业的垄断，组织分析仪器行业专家和教授、以及在石油化工行业工作多年的高级工程师在GC-9310气相色谱仪的基础上二次研究开发了TZGC-9310-DW气相色谱仪，专门用于汽油中的烃族组成分析，该仪器性能稳定，分析结果精度高，操作简单易于维护，分析时间较短更有利于生产控制。
适用范围：
适用于测定汽油以及终馏点205℃以下的石油馏分中饱和烃、烯烃、芳烃和苯的含量；不适用于测定除苯以外的各烃族中单体组分含量。
含量测定范围：
烯烃5%～65%（体积分数）、芳烃5%～50%（体积分数）、苯含量0.3%～50%（体积分数）
醇和醚对测定结果的影响：
对含有醇和醚等含氧化合物组分的汽油样品，醇和醚将随特定的烃族出峰，应对结果进行校正。
工作原理：
该仪器利于不同极性色谱柱和专用的烯烃吸附阱对汽油样品按族选择性保留的特点，通过适当的柱阀连接流程，实现对样品的族组成分析。
当汽油样品经汽化后经过六通阀进入极性分离柱，芳烃组分于饱和烃、烯烃组分在此柱中分离。当饱和烃、烯烃经过烯烃吸附阱时，此时烯烃吸附阱处于低温吸附状态，烯烃组分被选择性保留，饱和烃则通过烯烃吸附阱，进入检测器检测；待饱和烃组分流出后切换六通阀，使烯烃吸附阱脱离载气流路，此时吸附阱温度开始上升至脱附温度，而芳烃中的苯由极性分离柱经过平衡柱后进入检测器；为了缩短分析时间，使其它芳烃组分快速出峰，切换另外一只六通阀，则极性分离柱成反吹状态，经平衡柱进入检测器检测；当吸附阱温度达到设定温度后，切换六通阀使烯烃吸附阱反吹状态接入载气流路，烯烃脱附并流入检测器检测，整个分析过程结束。
气相色谱仪分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱仪分析中，特别是对于毛细管气相色谱仪来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。
分流进样。
分流进样，先将液体样品注入气相色谱仪进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。
不分流进样。
不分流式进样和分流式进样需要的气相色谱仪设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（<2μl）。如果进样体积较大，样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间，所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。
柱头进样。
气相色谱仪柱头进样是将液体样品在不加热的状态下直接注入毛细管色谱柱内，中间不经过蒸发过程。在程序升温的过程中溶质的蒸汽压不断升高，这时开始分析。由于初始温度低于溶剂的沸点,避免了热歧视效应。对于挥发性组分，柱头进样方式和不分流进样方式都采用溶剂效应对溶质实现再富集。通过在柱头连接一段短的拦截预柱避免了色谱柱溢流造成的液体样品谱带展宽。柱头进样能将分析样品全部导入色谱柱中，这种技术适合于检测样品中的痕量组分和热不稳定性物质。柱头进样的种种特性明显优于分流进样和不分流进样方式。尽管柱头进样有如此多的优点但是由于技术和操作的特殊性这种进样方式还不能广泛应用于日常的分析工作中。
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