定氮仪是用来测有机物的,一般是食品、饲料、化肥、土壤等物质里的N元素含量,再计算转换出其内的蛋白质含量(因为蛋白质中N元素的含量是有一定比例的,知道了N元素含量,也就能算出蛋白质含量)。检测方法有凯式定氮法和杜马斯定氮法。凯式定氮法的原理是用酸碱中和滴定法计算,根据碱的消耗量来测定N元素的含量。杜马斯定氮法是将样品燃烧,让N元素转化成N气,再检测气体浓度来测出N元素含量。目前两种方法都有国家标准。定氮仪也是食品、农业实验室很常用的仪器。
定氮仪的特点及功能:
1、采用三路独立式定量泵实现自动加酸、加碱、蒸馏,无需接触试剂。
2、高精度的电子称重系统:扣除滴定杯的重量后直接称量样品溶液的净重量,与传统的机械式称量总重量方法相比,彻底避免了由于滴定收集杯重量的不同所带来的称量误差,大大提高了称量的准确性和可靠性。
3、防腐蚀、防结晶清洗管路功能:针对仪器在使用中最容易出现的管路腐蚀及结晶现象,在仪器使用结束后,只要打开清洗开关,便可方便的对管路进行清洗,以防止仪器管路的腐蚀老化及碱液的结晶。
4、废液收集盘可轻易拆卸,方便清洗,防止废液腐蚀污染仪器。
5、仪器表壳采用特氟隆耐酸处理,抗腐蚀性材料的全方位考虑,使仪器经久耐用。
6、多重自动安全保护措施,保障仪器的正常安全运行;
凯式定氮仪的日常维护包括蒸馏装置,滴定装置,排液装置三个部分,正确的日常维护可以延长凯式定氮仪的使用寿命,减少故障的发生。如何对凯氏定氮仪进行维护和保养,今天小编来为您详细解答:
一、蒸馏装置
1.清洗当样品测定完毕后,采用手动功能加入80毫升水,开蒸汽蒸馏5分钟,对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管,倒掉内容物,对安全门和滴流盘进行擦拭,去除测定过程中残留的碱液。2.橡皮头的更换在蒸馏过程中,热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用,长时间使用后,会造成橡皮头和消化管接触不密闭,导致游离胺泄露,影响测定结果。定期(一般以约为周期)对橡皮头进行检查,发现腐蚀严重,立即更换。更换方法如下:关闭仪器电源开关,打开仪器前盖,取下安全门,用钳子夹住橡皮头一端,用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时,先用热水浸泡5分钟,热水使橡皮头变软,易于安装。
二、滴定装置
1.清洗检测完毕后,清洗滴定缸及液位探针,防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面,影响下次测定。2.标准酸酸溶液的更换当采用浓度不同的标准酸溶液时,应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。排除酸液的方法;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后;再选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,反复3~5次,旧酸液将被新酸液置换出来。
三、排废装置
1.清洗定期(一般以约为周期)对排废装置进行清洗,长时间不清洗,会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手动蒸馏半小时,挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。2.维修当排废装置堵塞后,一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关,打开仪器后盖,取下电磁阀,拆开后清除内部废渣后并安装。
四、注意事项
在每次更换完标准滴定酸或接收液后,以及对仪器进行维修后,都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析,保证回收率在99.5%-100.5%的范围之内,说明仪器正常,可以进行样品测定。
凯式定氮仪的日常维护_凯氏定氮仪是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
凯氏定氮仪使用需注意哪些方面?
1、凯氏定氮仪稀释水采用中性去离子水;
蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。上机测试样品前,应打开凯氏定氮仪预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。蒸馏是否完全,凯氏定氮仪可用精密pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。
2、样品前处理:
样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。
3、模块化消解装置消化样品:
消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响凯氏定氮仪结果准确性。
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