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热重分析仪的技术参数及操作规程

时间:2020-04-25    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

热重分析仪的技术参数

    热重分析仪是在程序控温和一定的气氛下,测量试样与温度或时间关系的技术。


    通常用质量对温度或者时间绘制的TGA曲线表示TGA测量结果。TGA信号对温度或时间的一阶微商,称为DTG曲线,是对TGA信号重要的补充性表示。

 


    一水草酸钙台阶式分解TGA曲线和DTA曲线,试样质量19mg、升温速率30K/min、氮气气氛。TGA曲线已归一化因而开始于100%。三个失重台阶的温度范围在一阶微商即DTA曲线上特别清晰。在120℃,一水草酸钙失去结晶水。继续升温,无水草酸钙分两步进行分解。


    1、当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时,质量出现变化,在TGA曲线上产生台阶,货在DTA曲线上1、产生峰值有许多不同的效应可引起试样失去或者获得质量,如


    2、挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的解吸附和吸附,结晶水的失去;


    3、在空气或者氧气中金属的氧化;


    4、在空气或者氧气中有机物的氧化分解;


    5、在惰性气氛中的热分解,伴随有气体产生的生成。对有机化合物,该过程称为热解;


    6、试样与气氛的非均相反应,如与含氢吹扫气体进行的还原反应。


    有些材料的磁性随着温度而改变,会发生居里转变,如果在非均匀磁场中测试这种材料,则在居里转变处磁引力的改变会产生TGA信号。


    热重分析仪的技术参数:


    1.温度范围:室温~1150℃


    2.温度分辨率:0.1℃


    3.温度波动:±0.1℃


    4.升温速率:1~80℃/min


    5.温控方式:升温、恒温、降温


    6.冷却时间:15min(1000℃…100℃)


    7.天平测量范围:1mg~2g


    8.解析度:10μg


    9.恒温时间:0~300min任意设定


    10.显示方式:汉字大屏液晶显示


    11.气氛装置:内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制


    (气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)


    12.软件:自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表


    13.数据接口:USB接口,专用软件


    14.电源:AC220V50Hz


    炉子工艺技术经得起性能考验


    除了较佳灵敏度外,TG测试的重现性还得看仪器对样品测量的精确控制程度而定。Pyris 1 TGA所以能达到规范,是因为使用了多年来在成千上万和实验室内反复经过验证的微型炉子,充分发挥了低热容量,精确控制样品和快速升降温度的仪器特性。


    由于体积小,重量轻,Pyris 1 TGA能够迅速进行线性加热或冷却(速率最高可达200℃/分钟),并在瞬息间达到平衡状态。在结束实验时,即使从最高温度,转换成快速降温,其平均冷却时间也小于15分钟。因此可在短时间内完成多个实验,从而提高样品流通量。

标签: 热重分析仪
热重分析仪 热重分析仪的技术参数_热重分析仪

热重分析仪的使用是怎样的?

    热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。


    热重分析仪使用条例:


    1、测试温度如超过500℃,将铝坩埚换成陶瓷坩埚;


    热重分析仪在800℃以上使用,火炉寿命会大大缩短。


    如果在1300℃以上使用铂盘,在放上铂盘之前;


    在样品和参比盘上放少量三氧化二铝粉末,以防止样品托盘和铂盘粘附在一起。


    2、样品为强酸强碱时,需稀释后方可测试;


    3、测试液体样品时,液面不宜超过坩埚的1/2,固体粉末少于坩埚的1/3;


    4、测试前,需保证样品不与坩埚反应;


    5、测试温度较高时,空坩埚做空白实验,将空白实验曲线作为基线调入,再进行测试;


    6、注意操作板上的室内温度,不可有较大波动,波动不可超过±0.5℃;


    7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡;


    8、在热重分析仪未被使用超过一周后,做一个空白(没有样品)测试,覆盖范围为zui大的温度测试极限范围;


    9、不要使热重分析仪收到振动,以免损伤天平精密元件;


    10、不要在样托盘和天平梁上施加过大的力。


    热重分析仪测量曲线


    热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。


    TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。


    当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时;


    质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。


    引起试样质量变化的效应有:


    挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去;


    在空气或氧气中的氧化反应;在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生;试样与气氛的非均相反应。


    同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。


    可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。

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热重分析仪 热重分析仪的使用是怎样的?_热重分析仪

热重分析仪的原理与适用

    热重分析仪简称为是一种利用热重法检测物质温度与质量变化关系的仪器。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。

 


    热重分析仪的基本原理:


    在程序控温下,丈量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失往结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。


    通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失往了多少物质。


    热重分析仪广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控等。对于来说,炉体的冷却时间和天平的稳定时间非常重要。不同的厂家这两项指标不同,选购不好将直接影响用户的工作效率。


    下面先分析一下天平的稳定时间和炉体冷却时间对工作效率的影响,有的厂家天平需要半小时甚至更长时间才能稳定,有的厂家天平只需要几分钟就能稳定。


    测试是很费时间的,天平稳定快,冷却速率快的的一天(10个小时)能测试四个样品时间还有剩余;天平稳定慢,冷却速率慢的一天(10小时)也就测试2个试样,时间还很紧张。


    所以选择的时候,首先要考虑天平的稳定时间,这样才能保证使用时的方便性。


    其次,试样皿的选用题目。适合分析的试样皿要求能耐高温,而且针对不同的分析样品应该选择合适的试样皿。


    通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品。


    热重法的重要特点是定量性强,能正确地丈量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。


    所以在塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域应用广泛。

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热重分析仪 热重分析仪的原理与适用_热重分析仪

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