光谱仪用于定性分析方法是比较多的,那么具体有哪几种类型呢?今天小编就来介绍一下光谱仪用于定性分析的方法有哪些,希望可以帮助到大家。
光谱仪用于定性分析的方法:
1、比较光谱分析法:
这种方法应用比较广泛,它包括标准试样比较法和铁谱比较法。标准样品比较法一般适用于单项定性分析及有限分析。铁谱比较法它不但可以做单项测定还便于做全分析。
2、谱线波长测量法:
光谱分析仪器利用谱线波长测量法进行定性分析是先测出某一谱线的波长,再查表确定存在的元素,这种方法在日常分析中很少使用,一般只是在编制谱图或者做仲裁分析时才用。
一般来讲光谱仪定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素,但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。
光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的,所以光谱定性采用的方法各不相同,对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理,使之转化成溶液用溶液残渣法测定,也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。
光谱仪定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且任何形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素,也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围,如大量、少量,还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。
原子吸收光谱仪维护与保养主要从光源、原子化系统、光学系统、气路系统四个方面着手,具体的操作如下:
1、光源
空心阴极灯应在允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。
光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
2、原子化系统
每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞.若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小.若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活.空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
3、光学系统
外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。
4、气路系统
由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,最后再关空气压缩机,以确保安全。
拆解便携式光纤光谱仪的过程,不同部件分别起到什么作用呢,下面维库小编就带你一起来看下。
便携式光纤光谱仪广泛应用于冶金、铸造、机械、金属加工、汽车制造、有色、航空航天、兵器、化工等领域的生产过程控制,中心实验室成品检验等,可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb等多种金属及其合金样品分析。
便携式光纤光谱仪可对片状、块状以及棒状的固体样品中的非金属元素(C、P、S、B等)以及金属元素进行准确定量分析。
便携式光纤光谱仪详细操作:
1、拆机
(1)打开激发台门,取下防护板。然后拧松紧固电极的黑色旋钮,将电极压下去或t者小心取出。
(2)拧松激发台的两个固定螺丝,将激发台与光路接口部分小心拔开。
(3)取出石英杯及两个O型环,用酒精、脱脂棉或医用纱布将激发台、石英杯、电极底座、O型环、电极依次擦干净。如果激发台里脏得厉害,可以先用吸尘器吸,然后再擦。
(4)将石英杯、O型环放回原处,.固定好激发台。
(5)将电极装回原处,用电极量规调整好电极与激发台面的距离。
(6)拧紧紧固电极的黑色旋钮。
2、擦透镜
(1)按清理激发台火花室的操作将激发台取出,将激发台档板里侧的光路开关由开的位置(Open)用手完全拨到关的位置(Close)。
(2)将激发台档板内侧透镜的加热xian卡子小心用手取下
(3)用手小心将光路部分向外拔出。不要过分弯曲附在光路通道上的细铜管。(必须小)心,缓慢)。
(4)拧松透镜底部的两个固定黄铜螺丝,以便松开锁紧夹。
(5)顺时针方向将红色刻花球形柄拧几扣,能看到将透镜顶出来,然后将透镜底座的两个开口部分与夹头黄铜螺丝对齐,大约转动1/8圈,小心取出透镜(带底座),同时在取透镜时还要小心不要被烫到。用绸布蘸取酒精小心擦拭,注意不要用硬物擦伤碰透镜。
(6)擦完透镜后,先将透镜装回原位,注意将透镜底座的两个开口部分对准黄铜螺丝,并且红色的球形柄要反时针拧几扣,使它的螺丝头面低于透镜底座或保持在同一平面,否则透镜装不合适。
(7)装上透镜后,将透镜底座的两个开口位置与黄色螺丝错开位置,并拧紧黄色螺丝夹头,此时透镜的位置与先前取下的透镜加热导线卡子是比较垂直的。
(8)把光路开关由关Close完全拨到开Open的位置,然后把光路部分小心装上。
(9)按顺序将激发台及火花室部分装好。最后别忘记用量规调整电极的距离,当透镜清理干净后,别再用手指触及他的表面。
便携式光纤光谱仪主要特点:
强大的电池功能以及模块化设计适合各种复杂环境的检测
便携式光纤光谱仪出现排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。
一般这种情况需要更换排气管,并定期对排气管路进行吹扫。
便携式光纤光谱仪有时候会出现真空泵不自动启动故障。这个时候需要先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。
有时候也会出现真空值下降快的情况,我们需要真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝。
一般情况下光谱仪光强值下降,原因一般多为透镜脏,或者入射狭缝污染和光纤老化,这个时候需要我们擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤。
便携式光纤光谱仪P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。需要我们检查真空泵及清洗镜片。
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