红外分光测油仪根据HJ637-2012标准,用CCl4萃取水中的油类物质,测定总萃取物,萃取液经硅酸镁吸附,脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均?由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
主要仪器特点:
1.采用WindowsXP和Windows7操作系统控制;
2.具有测量仪器校正系数功能;
3.采用先进的工业串口技术;
4.真正三波数,红外三波数谱图清晰,刻度准确,可以清晰显示三个波数产生的吸收谱图和吸光度;
5.自动调整仪器的亚甲基2930cm-1的波长定位,实现仪器的准确测量;
6.采用高性能热释电红外探测器,精确采集卤灯亮灭时电路中形成热释电电流的信号;
7.相关系数好,测量0.5-5mgL,R>0.999。
主要技术指标:
检出限:0.04mg/L(测量11次空白计算3倍标准偏差)
波数范围:3400cm-1~2400cm-1(即2941nm~4167nm)
吸光度范围:0.0000~2.0000AU(即透过率100~1%T)
zui低检出浓度:0.0005mg/L(富集萃取法)
zui大测量浓度:油100%(稀释测量)
仪器测量范围:(0.05~800)mg/L
重复性:RSD≤1%(20-100mg/L油标样测定11次
测量准确度:误差<±2%
相关系数:R>0.999
主机净重:13kg
主机外型尺寸:450mm×350mm×130mm
红外分光测油仪注意事项:
1、应预热30分钟后再进行测量,以确保仪器测量的准确度。
2、样品的含油量可以在80ppm以下,这样数据精确度会比较高
3、所用CCl4应为分析纯以上并经活性炭过滤提纯或蒸馏提纯,经仪器验证合格后方可使用。
4、由于水会严重的干扰样品的测试,因此在样品萃取制备的过程中一定要注意脱水处理(一般用无水硫酸钠)。
5、操作时应带实验用手套,打开通风设施,保持空气流通,防止四氯化碳挥发对人体造成损害。
如果测试样品的间隔比较长,尽量不要始终使用一个空白值
6、照明的光学器件应避免人手触摸,尽量避免灰尘的沾污。若光学镜面沾有手印或灰尘,可以在技术人员指导下用无水酒精或丙酮冲洗镜面,对于光栅不能这样清洗,需专业人员才能维护。
7、如果操作过程中发现异常现象,可以关闭红外分光测油仪主机电源和微机,然后重新开机工作。
红外测油仪是应用于红外光度法进行测油的仪器,是集光学、分析学、电子学、机械学于一体的高科技产品。
仪器扫描“3030-1、2960-1、2930-1”处的吸光度值,真正的三波数测量,光程长、能量大、信号强、信噪比高、稳定性好。
仪器克服了光栅定位造成的机械误差,定位精确、测量准确。
用户在使用过程中不需要做标准曲线,无需调零满度,无需建平台,无需标定,操作简单。
广泛应用于环境监测、疾控中心、工矿企业、科研院所等单位。
工作原理
当某单色光通过被测溶液时,其光能会被吸收。
光能被吸收的强弱与被测溶液的浓度成比例,符合比尔定律
A=log(1/T)=log(I0/I)
式中:T----------透过率
I0----------入射光强度
I----------透射光强度
A---------吸光度
石油类物质浓度计算公式为:
C=X×A2930+Y×A2960+Z×(A3030-A2930/F)
式中:C为油分浓度
A2930A2960A3030为不同波长下的吸光度
X、Y、Z、F为校正系数
先测总含油量C总,再将萃取液通过硅酸镁吸附,分离除去极性的动植物油类物质,以同样方法测量,得到石油类的浓度C石油,那么动植物油的含量为:
C动植物=C总-C石油
校正系数计算公式:
F=A2930(H)/A3030(H)
C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H)
C(P)=X×A2930(P)+Y×A2960(P)
C(T)=X×A2930(T)+Y×A2960(T)
+Z×[A3030(T)-A2930(T)/F]
式中:H--------正十六烷
P--------姥鲛烷(或异辛烷)
T---------甲苯(或苯)
A---------各波数处的吸光度
以四氯化碳为溶剂配置苯、异辛烷、正十六烷溶液,浓度分别为80mg/L、20mg/L、20mg/L,用4cm比色皿测定红外光谱的吸收值,对正十六烷溶液,由于其芳香烃含量为零,即:
A3030-A2930/F=0
将正十六烷(H)及异辛烷(P)及苯(T)溶液在波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测得吸光度,带入上述公式可求得X、Y、Z、F值。
使用步骤
第1部分萃取
第1步:将水样一次性全部倒入分液漏斗中(取样瓶用玻璃瓶)
第2步:用量筒向取样瓶中加入50mlCCl4(若取样瓶是塑料瓶需将50mlCCl4,直接倒入分液漏斗中),然后盖紧瓶塞,手动摇晃3分钟,并排气。
第3步:将萃取液放入干燥的具塞磨口锥形瓶中,关闭分液漏斗阀门
第4步:向锥形瓶中加入5g无水硫酸钠,盖紧瓶盖并摇晃。观察是否结晶,若结晶则继续加无水硫酸钠,直到可以看出锥形瓶中出现部分粉末状,部分结晶为止。(静置一会观察)
第5步:将水放入量筒中量体积
第2部分测样
1、测水中总油类
将锥形瓶的上清液倒入比色皿(2/3)中直接测定
2、测水中石油类
A.向锥形瓶中加入5g硅酸镁(60-100目),然后手摇10分钟或振荡器震荡需20分钟。
B.将锥形瓶中液体倒入玻璃砂芯漏斗中
C.取过滤后的液体放入比色皿(2/3)中测定
3、测水中动植物油类
总油-石油类=动植物油
注意:1.磨口锥形瓶需干燥
2.硅酸镁60-100目
3.G1型砂芯漏斗(40ml)
红外分光测油仪标准曲线绘制
第1步:吸取5ml标准油(1000mg/L)放入50ml的容量瓶中,用CCl4溶液定容至刻度线(摇晃)
第2步:将容量瓶中溶液分别吸取0.5、1、2、4、8ml溶液放入10ml容量瓶中,用CCl4定容至刻度线(摇晃)
第3部:标样测定
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