气相色谱由于所用固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱使将固定液涂在内径只有0.1~0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5毫米。
气相色谱仪稳流阀的故障,常常是使用不当造成的,因此,在操作之前应了解其工作原理和操作注意事项.
1) 输入气中应无水无油无机械杂质.通常要求在阀的入口处安装除机械杂质的净化过滤器.
2) 进出气口不能接反.
3) 柱前压应比稳流阀输入压力小0.005MPa以上.
4) 从气相色谱仪稳流阀工作原理中知道,只有压力保持常数,稳流阀方能起到稳流作用.所以稳流阀前必须接稳压阀.试验证明稳流阀控制流量要达到1%的稳流精度,稳压精度必须优于0.003MPa以上.
5) 第一类稳压阀与针型阀注意事项一样,应经常检查针型阀杆处有无漏气.
6) GC配有流量计,在程序升温时不断增加,流量计前后压差变化,浮子略有下降,这属于正常现象.可用皂膜流量计在升温前后测量流速来判断,不要轻易拆卸稳流阀.
7) 在调节气相色谱仪稳流阀时,若p不上升,说明阀后有较大漏气,若p已经接近输入压时,流量调不上去,说明柱阻力太大,在这两种情况下,应排除漏气或增加输入压力.对于第一类阀千万不能一味加大针形阀开度,否则会破坏针型阀的密封性或阀针损坏.
气相色谱仪基线波动、飘移的处理方法方法:
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
遇到气相色谱仪基线波动、飘移的处理方法
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是不是该更换了;
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
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