顶空进样气相色谱分析是气相色谱法中一种比较方便又快捷的样品前处理方法,原理就是将待测样品置入到一个密闭的容器中,通过加热使挥发性样品从机体中挥发出来,在气液两相中达到平衡,然后直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析,最后检验样品中挥发性组分的成分和含量。因为自动顶空进样器极其容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取,可以说从根本上消除了如:吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中,可能出现的错误和问题。一般讲,顶空进样气相色谱分析方法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比较有以下优点:
1.准确、简单、快速、方便、自动和环保;
2.高灵敏度分析样品中的挥发性成分;
3.由于高沸点成分不被导入GC,可缩短分析时间并加倍的提高工作效率;
4.由于高沸点成分不被导入GC,避免了高沸点成分污染分析系统,因而减少了仪器日常维护保养工作,并可延长了某些关键部件(如:进样器、色谱柱、检测器等)寿命。
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中;
通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
自动顶空进样器清洗步骤如下:
1、设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为Off。
2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线。
3、在传送带中插入一个空的样品瓶。
4、用手提起样品瓶。
5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。
6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。
7、再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。
8、将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。
10、重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。
基本原理
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。
固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
全自动顶空进样器是综合国内外先进技术,研制推出的功能全面,适应性广,易于操作的全自动顶空进样器。
本机采用32位ARM处理器,温度分辨率0.1℃,精度±0.05%,具有周期自校准功能,保证了分析条件的一致性。微机控制,采用7寸触摸屏,具有65536真色彩显示,分辨率800X480像素。
全自动顶空进样器的使用方法如下介绍:
1、进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。
2、将进样针扎进色谱进样口中。
3.采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。
(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)
使用方法:自动(全自动)顶空进样器
5、顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。
6、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。
7、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。
8、带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。
使用方法:自动(全自动)顶空进样器
9、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。
10、做重复性可用移液管或移液枪准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,(可排除一次偶然误差),计算6次进样峰面积的RSD值
特点:
智能全自动顶空进样器可控制色谱仪实现自动运行,连续分析,无人值守,zui大程度地发挥工作效率。
每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。
从进样针到传输管线的惰性进样通道是HS-120的标准配置。获得了完全的进样系统惰性。
从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。使样品分析更加精确。
微机控制,采用7寸触摸屏,具有65536真色彩显示,分辨率800X480像素
可显示或设置:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。
本机取样机构,采用多维机器人传动结构,模块化设计,方便拆装。
32位ARM处理器,温度分辨率0.1℃,精度±0.05%,具有周期自校准功能,保证了分析条件的一致性。
本机自身可存贮多套方法文件,每个方法文件可以设置不同的分析条件,方便操作者随时调取使用。
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