气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。
分流衬管:
1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/?L)和大进样量(<4?L)。
2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。
3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。
不分流衬管:
1、应用:适合痕量分析。
2、优点:高效,减少待测物分解。
3、缺点:直通式衬管有样品歧视和反冲现象。
分流-不分流衬管:
1、应用:综合应用。
2、优点:具有分流和不分流衬管的优点。
3、缺点:具有分流和不分流衬管的缺点。4冷柱上进样衬管:
1、应用:适用于热敏感和和高沸点样品。
2、优点:特别适合定量分析,特别适合热敏感样品分析,减少样品歧视。
3、缺点:可能发生谱带展宽、色谱柱过载或污染。5程序升温气化衬管:
1、应用:适用于大进样体积、痕量和高浓度样品。
2、优点:特别适合分流、不分流和冷柱上进样。
3、缺点:缺点最少。
高效气相色谱仪受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,色谱性能会变差。分析人员应进行仪器的日常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口衬管等,必要时可将接进样口一端的毛细管柱截去一段。
毛细管柱是可靠并易于使用的,但为了保证良好的分离性能,需要注意下列操作:
一、毛细管柱和色谱炉壁接触,会影响色谱性能和柱寿命。
二、不使氧气进入到毛细管柱中。
三、只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫。
四、再次加热色谱炉前,应先用载气冲洗毛细管柱15rnin。
五、应使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应定期更换。
六、无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经毛细管柱。
在气相色谱仪使用过程中例如:血液中酒精检测,微量残留检测中需要配备顶空进样装置,来提高分析结果的准确性和重复性。在众多顶空进样器厂家中怎么才能选购一款优质的进样器那?
选购顶空进样器(手动型、全自动型、半自动)时必须注意两点:
一、仪器重复性:
进样结果的重复性即RSD标定样品的浓度要小于千分之三),这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,有些厂家根本达不到但是为了推广产品也作虚假宣传。所以选型采购时用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。如果不能提供那就证明厂家是进行虚假宣传。
二、仪器的控温精度:
顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上10℃到150℃
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