关于原子吸收分光光度计的一些重要指标:
(1)波长示值误差(波长的准确度)与重复性
谱线的理论波长与仪器波长测定读数的差值称为波长示值误差。特定谱线波长的多次测定(一般用3次)中最大值与最小值之差为波长重复性。检定规程要求:原子吸收分光光度计波长示值误差应不大于0.5nm,波长重复性应优于0.3nm。
(2)分辨率
原子吸收分光光度计仪器的分辨率是鉴别仪器对共振吸收线与邻近的其它谱线分辨能力大小的一项重要技术指标。一般在规定的光谱通带下可用特定谱线的半宽度来衡量,也可通过观察是否实际可分辨某些元素的多条相邻的谱线。如,能够清晰分辨开镍元素231.0nm、231.6nm、232.0nm三条相邻的谱线,则该仪器的实际分辨率为0.4nm;能够清晰分辨开汞265.2nm、265.4nm、265.5nm三条谱线,该仪器的实际分辨率为0.1nm;能清晰分辨开锰297.5nm、297.8nm两条谱线,该仪器的实际分辨率为0.3nm。
(3)基线稳定性
基线稳定性是仪器的重要技术指标,它反映整机稳定性状况。基线稳定性分静态和动态两种。
(4)灵敏度
灵敏度为原子吸收分光光度计仪器在单位浓度下获得的吸光度,亦即采用外标法定量分析中校准曲线的斜率。
原子吸收分光光度计的主要作用是检测金属材料中的微量和痕量金属元素,并且被大量使用在一些 科研机构和质量要求比较严格的检验部门,因为其属于高精密仪器,内部组织结构非常复杂。
从结构组成上来讲,原子吸收分光光度计主要由光源部分、原子化器部分、光学系统、检测系统、数据分析系统等h个基本部分组成,每个部分都有不同的分工,并且相互依存。但是在实际使用过程中,还是不可避免。
原子吸收分光光度计的故障排除
1、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象
原因分析1:进样毛细管和雾化器堵塞。
排除方法:观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞,如被堵塞,可更换毛细管或用10%硝酸进行清洗。
原因分析2:空气压力低。
排除方法:检查空气管路的气密性,如有漏气密闭好即可。
原因分析3:样品溶液粘度较大。
排除方法:适当的对样品溶液进行稀释处理,如果故障未能解除,应重新对样品进行处理。
原因分析4:温度过低,喷雾器无法正常工作。
排除方法:仪器的环境温度应在10~30℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,遇到此故障可提高气温予以解决。
2、火焰异常故障现象
原因分析:燃气不稳或纯度不够。
排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。
钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。
另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。
3、仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象
原因分析1:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。
排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。因此,不经常使用的灯,每隔三、四个月取出点燃2~3h。
每次使用时应充分预热灯30min以上,如果因电压不稳导致灯闪,应立即关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。连接稳压电源,待电压稳定后再开机使用。如未能解决,应更换空心阴极灯。
原因分析2:工作电流过大。
排除方法:对于空心阴极较小的元素灯,工作电流过大,使灯丝发热温度较高,导致原子发射线的热变宽和压力变宽,同时空心阴极灯的自吸增大,使辐射的光强度降低,导致无吸收;
因此,空心阴极灯发光强度在满足需要的条件下,应尽可能的采用较小的工作电流。
原因分析3:雾化系统内管路不畅通。
排除方法:这有可能是吸入浓度较高或分子量较大的测试液造成的,清洗雾化器即可。
原因分析4:样品前处理不彻底。
排除方法:观察样品中有无沉淀或悬浮物,如有沉淀,应重新对样品进行处理。
4、燃烧器火焰成V字型燃烧故障现象
原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。
排除方法:仪器关闭后,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠的测定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度计的工作原理:元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于各种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。
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