高效气相色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的高效气相色谱仪色谱柱上，然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过色谱柱进行分离。
一、进样口设计：
1、对于Φ0.53mm大口径毛细管柱，可采用标准注射器。
2、对于Φ0.32mm毛细管柱，手动进样时采用细的石英玻璃注射针，进样口的导针装置为手动进样导针管。
手动进样导针管不用隔垫，采用橡胶制成的鸭嘴密封装置。鸭嘴密封装置操作如下：
（1）进样时按下导针管，此时鸭嘴密封装置松开，将注射针头插入色谱柱。
（2）针头插入预定位置后，松开导针管，使鸭嘴处于密封状态。
（3）迅速将样品压入柱内，立即抽出注射器。几秒后可开始进样口和柱箱的升温程序。
3、冷柱上进样不用衬管，采用保留间隙管。
二、预柱：
对于挥发性组分，冷柱上进样和不分流进样都采用溶剂效应对溶质实现再富集。通过在色谱柱前面连接一段短的预柱（连接在分析柱前的无液相涂层的空柱子），避免了色谱柱溢流而造成的样品谱带展宽。
三、冷柱上进样优点：
1、消除了进样口对样品的歧视效应，包括注射针头的歧视效应。
2、避免了样品的分解。
3、避免了气化室死体积对样品的稀释和扩散。
4、样品进入色谱柱时处于低温，很容易实现早流出峰的溶剂聚焦。
5、峰形尖锐。
6、冷柱上进样的准确度是所有进样方式中最高的。在需要高分析准确度和精密度时，冷柱上进样是应当选择的进样方式。
四、冷柱上进样缺点：
1、与分流－不分流进样相比，冷柱上进样的进样体积小，大的进样量容易造成柱超载。
2、操作复杂，对初始温度、溶剂种类和进样速度等要求较严格，且需要特殊注射器。
3、容易有大量不挥发样品结在色谱柱进口端，造成色谱柱污染，样品记忆效应较为明显。
4、在溶剂峰前面流出的组分很难实现聚焦，测定较困难。
五、冷柱上进样应用：
适用于热不稳定化合物分析和痕量分析。
高效气相色谱仪的不分流进样并不是绝对不分流，而是分流与不分流相结合。不分流进样的操作参数有进样口温度、载气流速、进样量、进样速度、溶剂和柱温等。
一、进样口温度：
进样口温度可以比分流进样时稍低些，因为不分流进样时样品在气化室的滞留时间长，气化速度稍慢些不会影响分离结果。进样口温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全气化，否则过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。当然，过高的进样口温度会造成样品分解。因此要根据样品的具体情况优化进样口温度。当改变进样口温度后，必须重新优化设置瞬间不分流时间。
二、载气流速：
从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应高些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量（开启分流阀后）一般为30～60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确，分流出口的流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。
三、进样量和进样速度：
进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管。
进样速度应快些，可以用自动进样器进样。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响分析结果。
四、溶剂：
不分流进样对溶剂的要求比较严格。
1、进样口温度、初始柱温、瞬间不分流时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般来说，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的初始柱温，还可降低进样器针尖歧视和气化室压力的突变。
2、溶剂极性一定要与样品极性相匹配，保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的组分峰会被溶剂的大峰掩盖。同时溶剂要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。
五、柱温：
初始柱温尽可能低些，可以低于溶剂沸点10～20℃。
高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID）的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。
一、氢火焰离子化检测器使用注意事项：
1、尽量采用高纯气源，空气必须经过5A分子筛充分的净化。
2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。
3、色谱柱必须经过严格的老化处理。
4、离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
5、长期使用会使喷嘴堵塞，而造成火焰不稳和基线不准等故障，实际操作过程中应经常清洗喷嘴。
二、氢火焰离子化检测器的清洗：
当检测器玷污不太严重时，FID的清洗方法是将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气，将检测器恒温箱升至120℃以上，再从进样口注入20uL左右的蒸馏水，接着用几十微升丙酮溶剂进行清洗，并在此温度下保持1～2h，检查基线是否平稳。若基线不理想，则再洗一次或卸下清洗（注意：更换色谱柱，必须先切断氢气源）。
当检测器玷污比较严重时，必须卸下FID进行清洗。方法是先卸下收集极、极化极和喷嘴等。若喷嘴是石英材料制成的，则先将其放在水中浸泡12h左右。若喷嘴是不锈钢等材料制成的，则可将喷嘴和电极等一起先小心用300～400号细砂纸磨光，然后用适当溶液（如1∶1甲醇苯）浸泡，再用超声波清洗，最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用卤素类溶剂浸泡。洗净后的各个部件要用镊子取出，勿用手摸。各部件烘干后，在装配时要小心，否则会再度玷污。部件装入仪器后要先通载气30min，再点火升高检测室的温度。实际操作过程中，先在120℃下保持数小时后，再升至工作温度。
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