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几种紫外可见分光光度计优缺点对比及操作规程

时间:2020-04-26    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

几种紫外可见分光光度计优缺点对比

    紫外可见分光光度计引用新型技术,其功能强大,采用单色器技术,波长范围190-1100nm,是各种涉及水和废水分析领域的通用仪器,应用范围包括市政和工业废水,饮用水,加工过程用水,地表水,冷却水和锅炉补给水等。
    1、单光束UV:最传统的紫外,单光源发射单光束,全程密闭,通过光栅,照射样品,最后由光电倍增管监测器检测。
    缺点:测完空白再测试样品,全波段分析时间较长(一般2min)。
    2、比例双光束UV:单光源单光束,全程密闭,通过光栅,加入棱镜,把光分为两束,分别照射样品与空白,再合并光,进入光电倍增管检测器,通过差减法计算结果。
    好处:空白样品同时检测。
    缺点:灵敏度下降,全波段分析时间较长。
    3、双光束UV:单光源单光束,全程密闭,通过棱镜分出两道光,分别通过一光栅,分别进入各自的光点倍增管检测器。
    好处:加强灵敏度,同时测量空白与样品。
    缺点:全波段分析时间较长。
    4、全波段UV:单光源单光束,样品与空白暴露在空气中,照射样品,开始进入密闭箱,通过光栅,进入DAD检测器。
    好处:空白只需要检测一次,如果你愿意一辈子检测这一次都可以。检测样品不密闭,外界光线对其无影响,使用方便且精确。分析任何波段或全波段不到1s。
    缺点:贵(25W)。

标签: 紫外可见分光光度计
紫外可见分光光度计 几种紫外可见分光光度计优缺点对比_紫外可见分光光度计

紫外可见分光光度计使用中的注意点

  1、保护光源

  光源灯有一定的寿命,仪器不工作时不要开灯,若工作间歇时间短,可不关灯。

  一旦停机,则要待灯冷却后再重新启动,并预热15min。

  灯泡发黑或亮度明显减弱或不稳定时,就及时更换。

  经经紫外光照射后形成结痕可用无水乙醇去除。

  2、保证合适的工作环境

  温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。

  不适宜的温度和湿度可引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;

  造成光栅、反射镜、聚焦镜等光学部件的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等;

  甚至使仪器停止工作,从而影响仪器寿命。

  维护保养时应定期加以校正温度和湿度。

  实验室,特别是地处南方地区的实验室,应具备四季恒温的仪器室,配备恒温设备。

  环境中的尘埃和腐蚀性气体也可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电耦合器的可靠性,也是造成光学部件铝膜锈蚀的原因之一。

  因此必须定期清洁,保障环境和仪器内卫生条件,防尘。

  3、定期除尘、调校

  仪器使用一定时间后,内部会积累一定量的尘埃,可以由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后恢复原状,再进行一些必要的检测、调校和记录。

  4、正确使用比色皿

  拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光面,以免沾污。

  清洗比色皿时,先用水冲洗,再用蒸馏水洗净。若被比色皿被有机物沾污,可用盐酸-乙醇混合洗涤液(1:2)浸泡片刻,再用水冲洗。每次做完实验应立即洗净比色皿。

  比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干,以保护透光面。

  测定有色溶液吸光度时,一定要用有色溶液洗比色皿内壁几次,以免改变有色溶液的浓度。在测定一系列溶液的吸光度时,通常都按由稀到浓的顺序测定,以减少测量误差。

  若分光光度计噪音比较大,有可能是光源灯泡使用时间超过寿命期,可更换光源灯泡。

  若自检时提示波长自检出错,有可能是自检过程中打开过仪器样品室的盖子,可关上仪器样品室盖子,重新自检。

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紫外可见分光光度计 紫外可见分光光度计使用中的注意点_紫外可见分光光度计

紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤

    紫外分光光度法(Ultraviolet Spectrophtometry),又称紫外吸收光谱法( Ultraviolet Moleculor Absorption Spectrophtometry),它是研究分子吸收190.0~1100.0nm波长范围内的吸收光谱。紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁,是研究物质电子光谱的分析方法。通过测定分子对紫外光的吸收,可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。


    苯酚是一种剧毒物质,可以致癌,已经被列入有机污染物的黑名单。但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。如果其含量超标,就会产生很大的毒害作用。苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。对苯酚溶液进行扫描时,在270nm处有较强的吸收峰。


    定性分析时,可在相同的条件下,对标准样品和未知样品进行波长扫描,通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。在没有标准样品的情况下,可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。


    定量分析是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并自动绘制标准曲线。再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。



    仪器与试剂

    1.紫外可见分光光度计

    2.容量瓶(1000ml、250ml)

    3.比色管(50ml)

    4.吸量管(5ml、10ml)

    5.苯酚(AR)

    准确称取苯酚1.000g于200ml蒸馏水中,溶解后定量转移到1000ml的容量瓶中,作为储备液。


    紫外可见分光光度法测定苯酚含量实验步骤

    1.打开仪器及计算机、显示器、打印机电源,进入软件操作系统,待仪器自检结束,点击OK,进入操作主页面。


    2.波长扫描

    (1)确定波长扫描参数:

    光谱带宽2.0nm

    光度测量形式 吸光值

    扫描范围 200~500nm

    扫描速度 1000nm/min

    数据间隔点 1nm

    存储文件 选择路径和文件名

    (2)做基线

    将盛有参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路,开始进行基线扫描

    (3)波长扫描

    将盛有样品和参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路,点击开始扫描

    (4)定性分析

    将试样的波长扫描图与已知样的在相同条件下的波长扫描图或已知的谱图相比较,对试样进行定性分析


    3.定量分析

    (1) 标准系列的配制

    于5支50ml的比色管中,用吸量管分别加入0.5 ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。

    (2) 确定定量分析参数

    设置a:方法 对每个标准品的重复读取次数 1

    对每个样品的重复读取次数 1

    是否需要测量标准样品 需要

    校正曲线 线性

    计算方式 用峰高计算定量的数值

    b:样品 总共测量样品的个数 6

    输入待测样品的名称 苯酚

    样品标签从第几号开始编辑 1

    输入标准样品浓度值

    在std栏中对标准样品进行标识

    c:质量控制 需要质量控制

    对有问题的测量结果标记后继续测量

    输入允许的最大浓度

    输入允许的最低浓度

    d:仪器 狭缝 2.0nm

    测定形式 吸光值

    强度倍数 1

    工作波长 270nm

    积分时间 5s

    把空白液注入两个比色皿内,并分别放入参比和样品光路,按“zero”进行调零,然后按“OK”

    e:报告 需要报告 要在线报告

    f:结果储存 输入选择的路径与文件名

    (3)开始定量测量,按照提示放入各样品

    (4)观察标准、样品及校正曲线


标签: 紫外可见分光光度计
紫外可见分光光度计 紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤_紫外可见分光光度计

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