微波消解仪的控温方式有哪些?各有什么特点?
现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其精确性较差,控温精度不高。
热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。
铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的绝对电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。
光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温精确,不存在安全隐患,是目前较为理想的微波消解控温方式。
消解仪是一种常用的样品前处理设备,按自动化程度可以分为半自动消解仪和全自动消解仪;按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪。
1.什么是微波
微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。
2.微波的特性
(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。
3.微波消解仪工作原理
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
消解仪的应用
应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其绝对的应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪高效液相色谱仪,气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。
智能型微波消解仪的特点有哪些?下面来和小编一起学习一下吧。
1、全新设计均匀加热全套反应罐组合在炉腔内始终朝一个方向连续快速旋转,打破了消解装置在炉腔内往返旋转的常规。
避免了微波对于不同位置罐体的不对等加热,温度更均匀,同时减少对转盘电机的冲击,延长使用寿命。
2、简洁设计超大炉腔YMW微波消解仪遵循可靠、简洁、耐用的设计理念,采用67L方形工业设计腔体,内部采用2mm厚316不锈钢加工;
表面6层杜邦特氟龙喷涂,具有极强的抗冲击和耐腐蚀能力炉腔易清洁,使用寿命和安全性远高于市面一般产品。
3、高精度温度测量系统YMW微波消解仪标配高精度铂电阻传感器,表面采用静电防腐处理,反应灵敏,可靠耐用。
可选配高精度多芯荧光光纤传感器,传感器表面采用全氟涂层包覆,能更好的适用于苛刻环境中,测温精度高,达到±0.1℃
4、非接触压力测量系统YMW微波消解仪采用业界的压电晶体传感器,实现了消解过程中样品和测压系统完全隔离;
彻底消除了市场上普遍采用的导气导压引起的样品交叉污染的弊端和导气管耐压低造成的消解样品范围有限的缺陷。
5、变频温度控制系统YMW微波消解仪基于高精度温度传感器的测控,通过变频技术闭环控制微波功率;
确保消解罐内温度紧随预设的升温速率,有效避免了急速升温和剧烈反应造成的失控,保证设备的安全性。
6、安全防范系统YMW微波消解仪采用加厚316不锈钢腔体和内门盖,保证微波发生在腔体内部,保护实验人员安全。
炉门双重锁定自检系统,炉门未锁定,不会产生微波。炉门内屏蔽防护门带有伸缩功能,安全防爆。
7、产品配件按需选配YMW微波消解仪配备多种功能性罐体可选,可选配全罐IR温度监测系统,可监测所有消解罐的温度;
从而直观了解消解过程个样品的温度,罐体6秒扫描一次,显示精度±2℃。
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