X射线荧光光谱仪由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
X射线荧光光谱仪的优点都有那些?
1.分析速度高。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,2~5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。
2.X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。
3.非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。
4.X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。
5.X射线荧光光谱仪分析精密度高。
6.制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。
X射线荧光分析技术(XRF)作为一种快速分析手段,为相关部门提供了一种可行的、低成本的并且及时的检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径。
相对于其他分析方法,XRF具有无需对样品进行特别的化学处理,快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关部门作为过程控制和检测使用。
X射线荧光光谱仪的维护保养:
1、X射线荧光光谱仪中最昂贵的部分是高压X射线光管,它是仪器的核心部件。X射线光管对冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求,其较佳冷却水温为22℃~24℃,一般不能超过30℃,超过35℃则使用寿命会大大降低。
内部循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内部循环水为电导率很低的去离子水(必须保证该冷却水的电导率<2μs/cm),以防高压击穿导致x射线光管损坏。
2、分光晶体是具有把X射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。影响分光晶体稳定性的因素有:温度、湿度、酸碱度等。
3、探测器性能一般用波高分布曲线的半宽高来衡量,若半宽高增大则说明分辨能力下降,检测器品质变坏。
4、真空系统是X射线荧光光谱仪的重要组成部分。对于真空泵,主要是应该定期检查真空泵油的油质和油量,检查油质时如果有白色或黑色,就说明油质不正常,应该立即更换泵油。
X射线荧光光谱仪属于大型分析仪器,它主要由以下几部分组成:
(1)X射线系统(X射线光管、高压变压器、管压管流控制单元);
(2)水循环冷却系统(内外部冷却水单元、温度、电导率控制监测单元);
(4)真空系统(真空泵、样品室);
(5)检测系统(光谱室、分光晶体、衰减器、狭缝、测角仪、晶体交换器等);
(6)检测记录系统(流〈充〉气正比计数器和闪烁计数器、脉冲高度分析器等);
(7)数据处理系统。
首先,我们必须注意的是X射线荧光光谱仪对周围环境的要求较高,实验室内要保证恒温、恒湿(22度左右、湿度60%以下),特别是在南方潮湿的天气环境下,更要特别注意。
仪器实验室必须安装空调设备,仪器的使用环境中,不能有酸雾存在,也就是说,XRF仪器不要和化学实验室在同一个房间内。因为X光管和探测器都有用金属铍做的窗口,金属铍很容易被酸腐蚀。其次是实验室要环境清洁,保证电源稳定,避免震动。为了仪器正常运转,仪器还必须有独立地线。
X射线荧光光谱仪被广泛用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域,也是野外现场分析和过程控制分析等方面仪器之一。
X射线荧光分析仪在日常使用中的注意事项:
1、X射线荧光分析仪从根本上来说是一种相对测量仪器,因此在使用过程中,需要定期对仪器进行标定和校准。
2、为保证有害元素含量的控制效果,X射线荧光分析仪的测量数据应与其他的测量手段结合起来使用;X射线荧光分析仪更适合生产过程的监控,甚至可以说:在生产过程中对有害元素含量的监控,X射线荧光分析方法是目前唯一可行的分析手段;而有害元素含量的最终裁定,则不应该仅仅依靠单一的测量手段。
3、被测量样品的处理与测量精度的关系:
从X射线荧光分析理论上说,对被测量样品进行必要的处理是必须的;一般来说,样品处理的越好,则测量精度就会越高,测量结果越可靠。在实际使用过程中,我们应该尽量对被测量样品进行必要的物理处理。
在测量不规则的样品时,虽然从X射线荧光分析方法上可以对测量进行技术上的校正,从而满足实际测量的需要;但这样做所付出的代价是牺牲测量精度和测量数据的可靠性。
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