气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的仪器。
常见检测器
1、热导检测器
热导检测器(TCD、属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2、氢火焰离子化检测器
氢火焰离子化检测器(FID、利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3、电子捕获检测器
电子捕获检测器(ECD、是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物较为有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,常用的是高纯氮。
4、火焰光度检测器
火焰光度检测器(FPD、对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5、质谱检测器
质谱检测器(MSD、是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图、,而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS、分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
气相色谱仪属于较为贵重的大型精密仪器,为了能安全使用和获得良好的工作效果,则必须了解有关仪器安装调试方面的基本知识;
下面介绍一般气相色谱仪安装调试的环境条件基本要求,以供安装调试色谱仪时参考。
1.仪器室
①周围环境:仪器室及其周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在,以免干扰分析或发生意外。
②温度湿度:室内温度zui好在10~35℃范围之内,相对湿度在80%以下,以保证各元件能正常工作,zui好配有空调、干燥和排风等装置。
③减尘防尘:应尽可能降低室内空气含尘量,减少尘埃落入仪器内部,以免影响仪器性能。窗户应配有纱网,注意保持仪器和室内清洁。
④工作台面:工作台应能承受整套仪器重量,高度一般为70cm左右,宽度为70~80cm,并且要离墙30cm左右,工作台面垫上橡胶板为宜。
⑤防火:色谱室内必须严禁烟火,必须备有灭火器,落实好有关防火等安全措施,以免发生意外事故。
2.贮气室
①周围环境:贮气室及其周围不能有热源、火源、电火花、易燃易爆和腐蚀性的物质存在等,以免发生安全事故。
②氢氧分置:贮气室应有两间单独房子,分别贮放氢气钢瓶和氧气钢瓶,以避免氢氧存放在一起而造成意外事故。
③室内温度:贮气室内温度zui好不低于10℃和不超过35℃,不能阳光直射或者雨雪直入以免引发爆炸或其他事故。
④钢瓶检验:高压钢瓶应定期检验,要有检验合格证才能使用;高压钢瓶上要有代表所贮气体的标记颜色和字样。
⑤钢瓶安全:室内气瓶竖立放置立地可靠,应认真检查阀门接头和减压阀等是否牢靠好用,用后应及时关闭阀门。
⑥防火防爆:贮气室内必须严禁烟火,应使用防爆型照明,室内应有防火防爆以及灭火等安全设施,要随手锁门。
3.管线
①管材:常用的管子材料有不锈钢管、紫铜管、聚四氟乙烯管和聚乙烯管等,因塑料管容易老化和损坏,应注意及时更换。
②耐压:选用的管子直径宜小不宜大,至少要能承受0.6MPa(6kg/cm2)以上的压力;所用的管子和器件要注意清洁干净。
此外,管线安装之后要进行检漏。把进入仪器之前的气路出口端密封,打开高压气瓶上的减压阀,调节出口压力为0.5~0.6MPa(5~6kg/cm2),用十二烷基磺酸钠中性水溶液或甘油水溶液(甘油与水以1:1左右混匀即可),检查自钢瓶至进入仪器之前的整个管线的接头和焊缝,没有漏气现象发生即可使用。
4.电源
①电压:国产仪器电源电压为220伏、50赫兹,进口仪器要注意其电源电压。
②功率:电源线路所用导线、插头、插座、闸门、保险丝等应能承受总机功率。
③安全:电线、插座等电器件zui好装入墙内,仪器室的电源必须安装有总开关。
5.地线
①专用地线:仪器所接地线必须导电性能良好,可用埋地1米多深的铜板作地线。
②电位相等:为了使仪器各部件等电位,同一仪器各部件的接地接头应连成一体。
在气相色谱仪使用过程中例如:血液中酒精检测,微量残留检测中需要配备顶空进样装置,来提高分析结果的准确性和重复性。在众多顶空进样器厂家中怎么才能选购一款优质的进样器那?
选购顶空进样器(手动型、全自动型、半自动)时必须注意两点:
一、仪器重复性:
进样结果的重复性即RSD标定样品的浓度要小于千分之三),这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,有些厂家根本达不到但是为了推广产品也作虚假宣传。所以选型采购时用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。如果不能提供那就证明厂家是进行虚假宣传。
二、仪器的控温精度:
顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上10℃到150℃
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