激光粒度仪的推广应用,对推动我国色釉料行业的技术进步有积极作用。但是,在推广的过程中,也遇到一些问题。
纵观粒度测量的发展,用来测量粒度的较早的设备是标准筛,但是它只能测量一个或几个粒径点上的筛余量,不能给出详细的粒度分布;并且测试的劳动强度大、精度低。后来发展到用沉降式粒度仪测量,它虽然能够测得详细的粒度分布,但操作比较繁琐、重复性较差、测量范围窄。较新的方法是激光粒度分析仪。由于它具有测量范围宽、重复性好、速度快、操作容易等显着优点,非常适合色釉料行业的使用。
一、与传统筛分法结果的对比
色釉料行业传统上用筛分法来检测产品的粒度。尽管方法比较落后,但在全行业已得到广泛的认可。因此有些初次使用激光粒度仪的用户总是拿激光粒度仪在某粒径点上的累积值与筛分的筛下百分含量进行对比,要求二者一致。直观地想,这种对比是理所当然的。但是,粒度测量和一般的理化测量完全不同:不同原理的两种粒度测量方法测试结果应该是不一致的,一致的反倒是特例,或是经过人为调整的。
受传统观念的束缚、思维习惯的影响或传统生产工艺的制约,有时用户会对上述差异表示不理解或强烈要求仪器供应商修改激光粒度分析仪的测试结果,使之与传统结果一致。由于激光粒度仪使用了计算机作为部件,作这种修改并不难。问题是修改后测试结果失真。因此可以是让用户逐步接受激光粒度仪的结果。大家都清楚,激光粒度仪已经是一种很成熟的仪器,而且比筛分法要先进得多。
二、不同激光粒度仪之间的量值对比
有时用户会发现不同的激光粒度仪给出的测试结果有差异。造成这种现象的原因有仪器光学结构的差异、数据分析软件的不同、仪器工作状态的漂移、人为的结果修改(比如为了与筛分结果相对照)等等。解决这一问题的有效方法是制备适合于本行业的标准样品,用以校准所有的仪器。
激光粒度仪的工作原理是基于光的散射理论与衍射理论。
当光束投射到仪器的分散系统时,可以发生光的吸收、反射、散射、衍射。
当入射光的频率与分子的固有频率相同时,发生光的吸收;
当入射光的波长小于分散粒子的尺寸时,则发生光的反射、衍射等;若入射光的波长大于分散相粒子的尺寸时,发生光的散射。
一般0.1μm以下的颗粒,衍射现象消失,主要发生散射现象;
0.1~10μm的颗粒,也是以衍射光为主,颗粒会产生部分的折射和散射光;大于10μm的颗粒,散射和折射都消失,以衍射为主。
根据夫琅和夫衍射理论,对于10μm,0.1~10μm的颗粒,衍射角的大小与颗粒的大小有关,衍射光的强度与颗粒的数量有关,由此可以确定颗粒的尺寸及数量。
对于0.1μm以下0.1~10μm的颗粒,根据米氏散射理论,既考虑光的衍射,同时也考虑光的散射和折射,根据颗粒的综合折射系数,进行计算,从而求出颗粒的大小及尺寸。
激光粒度仪可广泛适用于化工、材料、医药、食品、农药、核工业、电子、电池材料、冶金、建材、化妆品、催化剂、石墨、颜料等各种行业粉料的粒度测试。
激光粒度仪的检测准确与否,不仅和仪器本身有关系,仪器的日常维护也很重要。经过一段时间使用后有以下几点注意事项:
1、仪器硬件是否正常,能不能和电脑正常连接,能做出基准为正常;超声搅拌循环系统是否能够正常工作。循环主要是仪器内水泵为动力,样品池上方圆孔有水流出且没有明显气泡为正常。
2、光路是否正常。首先,激光管是不是可以正常工作,能出光;其次,光路是不是有偏光现象,可以在样品窗前遮挡,近似圆为正常;最后,光线能不能从正面向仪器右手边绿色探测器出来,出来光近似圆为正常。
3、清洁维护。每次做完实验后,一定要及时清洗,避免污染实验内部系统,影响试验结果。使用一段时间后,也要定期清洗样品窗。
4、基准的判断。仪器正不正常大部分问题可有基准判断出来,如何做基准显得尤为重要。在样品池里加上水(以水为例),点击排液按钮,有水排出关闭,打开循环按钮,样品池上孔有水出来为准。而后操作软件做基准,出来的一系列蓝色的小柱子即基准图。
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