原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
1、原子荧光法测定农产品中砷
1)前处理:按照GB/T5009、11-2003的方法,取样品0、5-5、0克,置于50ml小烧杯中或小三角瓶中,加10ml硝酸,0、5ml高氯酸,1、25ml硫酸,盖上小漏斗,放置过夜。置于电热板上低温消解1-2小时后,提高温度消解,直至高氯酸烟冒尽时取下。冷却后转移至25ml比色管中,加入2、5ml5%的硫脲,定容,30分钟后上机测定。
2)仪器条件:AFS230原子荧光分光光度计灯电流:60mA;负高压:300V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。用5%的盐酸作载流,1、5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。
2、原子荧光法测定农产品中汞
1)前处理:按照GB/T5009、17-2003的方法,取样品0、3-0、5克,不要超过0、5克。置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,拧紧消解管盖子,放置30-60min,再置于微波消解仪中,分三步完成消解步骤。第一步让温度升至100度左右保持10分钟,第二步让温度升至150度保持10分钟,第三步让温度升至180度保持5分钟。完成消解后,取出冷却,用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中,并用其定容。摇匀后上机测定。
2)AFS230原子荧光分光光计,灯电流:30mA;负高压:270V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作载流,0、5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。
3、原子荧光法测定土壤中砷、汞
1)前处理:按照GB/T22105、1-2008、GB/T22105、2-2008中的方法,取0、5克左右的样品置于50ml比色管中,加入1+1的王水10ml,在沸水浴中加热消解2小时,其间摇动两三次,取下冷却,定容。澄清或过滤后上机测定汞;澄清或过滤后分取5ml于25ml比色管中,加入2、5ml5%的硫脲和抗坏血酸的混合溶液,2ml盐酸,定容后30分钟上机测定。
2)仪器条件:砷:AFS230原子荧光分光光度计灯电流:60mA;负高压:250V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,8,16,32,64,80、0,ug/L。用5%的盐酸作载流,1、5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。汞:AFS230原子荧光分光光计,灯电流:30mA;负高压:240V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,0、4,0、8,1、6,3、2,4、0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作载流,0、5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。
原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似,差别在于非色散仪器不用单色器。
色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。
可用连续光源或锐线光源,常用的连续光源是氙弧灯,可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。
单色器用来选择所需要的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气,有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。
检测器用来检测光信号,并转换为电信号,常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果,可用电表、数字表、记录仪等。
原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。
在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。
原子荧光光谱仪器的灵敏度比较高能比较准确的对不同元素进行检测,所以说品质齐全的原子荧光光谱仪器也被人们用在不同领域中对元素进行检测。
当然这个检测结果也能作为比较准确的数据参考。因此很多客户都会从厂家直接进行采购多个设备。
那么选择原子荧光光谱仪器时需要关注哪些问题呢?
选购原子荧光光谱仪器时需要关注哪些问题?
1、对仪器的稳定性进行注意
虽然说正规厂家生产仪器时都非常注意对每一个零件的建造,但是在选购时也还是需要对光谱仪器进行的稳定性进行注意。
稳定性高的检测仪器能减少荧光相互干扰的现象。并且也能对一些气流更精确的调节。
2、对仪器的精密性进行注意
当然选购过程中需要对产品的精密性程度进行了解。原子荧光光谱仪器也只有达到了一定的精密程度才能更好的对元素进行检测。
并且若是精密性高的设备在检测的时候能够以较小的成本对元素进行鉴定检测。
3、对仪器的智能化进行注意
而智能化的原子荧光光谱仪器也可以很大程度降低客户进行操作的难度,简单化的操作在一定程度上减少了工作人员需要的步骤,让检测的工作可以较为顺利的进行。
原子荧光光谱仪器智能化程度高在运行时若是发现故障也会直接发出警报声音,让人们有所准备。
由此可见人们在选择原子荧光光谱仪器时需要注意这些问题。注意仪器的稳定性程度,稳定性高的检测仪器使用的时候往往有更多可靠的来源。
再者精密性程度高的仪器也能对更多微量的元素进行检测。
除此之外荧光光谱仪器的智能化程度也是需要注意的,一般来说智能化程度高一些的原子荧光光谱的效果也会更加明显。
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