1、漏气
在气相色谱仪检测进样过程中,注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象;
2、分解
色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候,柱温会相对较高,此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解;
3、样品损失
一旦进样垫受损漏气,样品就会流失;
4、色谱柱内流量降低
柱效下降,当进样垫发生漏气或者被分解时,色谱柱内压强就不稳定,从而使得柱内载气流量降低,色谱柱分离度下降;
5、出峰异常
一旦色谱柱分离度受到影响,检测器检测到的物质电信号就不准确,形成的色谱图就出现异常,形成鬼峰。
气相色谱进样垫进样口隔垫进样口隔垫是用于样品引入的重要元件之一。所有色谱柱均必须有足够的载气柱气压才可确保气流流经色谱柱。隔垫的作用是保护色谱系统处于密封状态,并防止空气进入进样口。针对进样口类型和分析的需求,隔垫具有多种不同尺寸,并由不同类型的材料制成。隔垫适合于多种应用,并具有不同温度上限。温度上限较低的隔垫通常较为柔软,密封性好,与同类的温度上限较高的隔垫相比,耐穿刺(进样)性好。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。
例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
特点
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
原理
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
组成
气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
应用
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;
在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
高效气相色谱仪分流进样中的分流歧视是指高效气相色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。造成分流歧视的原因如下:
一、不均匀气化:
由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时,气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。
二、样品组分在载气中扩散速度:
不同样品组分在载气中的扩散速度不同,扩散速度与温度成正比。
尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。
三、分流比大小:
一般来说,分流比越大,越有可能造成分流歧视。
在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小些有利。
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