在红外光谱分析的具体操纵中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：
1.压片法：是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；
2.粉末法：是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上展平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；
3.薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上，待溶剂挥发后天生均匀薄膜的一种方法；
4.糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。
其中常用的是压片法，但此法常因样品浓度分歧适或因电影不透明等题目需要一再返工。
对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：
1.液膜法：是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜。
2.溶液法：是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注进固定液体池中进行测试；
3.薄膜法：用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，往返推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就轻易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢腐蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。
现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法本钱很低。
红外光谱法是利用物质分子对红外辐射的吸收，并由其振动或转动运动引起偶极矩的精变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，得到由分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱，又称为红外光谱。
红外光谱法是一种鉴别化合物和确定物质分子结构的常用分析手段，不仅可以对物质进行定性分析，还可对单一组分或混合物中各组分进行定量分析，尤其是在对于一些较难分离并在紫外、可见区找不到明显特征峰的样品，可以方便、迅速地完成定量分析。
红外光谱分析步骤
1.首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：不饱和度＝（2C+2-H-Cl+N）/2其中：Cl为卤素原子。例如：比如苯：C6H6，不饱和度=（2*6+2-6）/2=4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度。
2.分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000cm-1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物，而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收。
3.若在稍高于3000cm-1有吸收，则应在2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中：?炔2200~2100cm-1，烯1680~1640cm-1，芳环1600，1580，1500，1450cm-1泛峰。若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺、反；邻、间、对）。
4.碳骨架类型确定后，再依据其他官能团，如C=O，O-H，C-N等特征吸收来判定化合物的官能团。
5.解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在。
傅立叶红外光谱仪是基于对干涉后的红外光进行傅立叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定 镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、 海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
一、傅立叶红外光谱仪制样的方法
1.气体样品
气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。
2.液体和溶液试样
（1）液体池法
沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。
（2）液膜法
沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行 测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。
3.固体试样
（1）压片法
将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于红外压片模具中，用（5~10）?107Pa压力在红外压片机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。
（2）石蜡糊法
将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。
（3）薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样 品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
二、傅立叶红外光谱仪仪器操作
1.样品准备（固体样品）
取样品约0.5mg在红外烤灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。
2.模具准备
将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭（绝对不可用力，以免模具表面被划伤），然后在红外灯下干燥。
3.制片方法
将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。
样品测试过程中的注意事项
1.测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。
2.所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。
3.压片过程应在红外灯照射下进行。
4.操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具（KBr对模具表面腐蚀很严重）
5.易吸水和潮解的样品不宜用压片法。
6.KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。
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